[发明专利]一种直接酯化法制备高纯乙二醇二乙酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种直接酯化法制备高纯乙二醇二乙酸酯的方法。乙二醇和乙酸在一个由背包式反应器、精馏段、反应段、提馏段组成的催化精馏塔中合成乙二醇二乙酸酯。乙酸进料分为两股，一股由精馏段下端进料，一股与乙二醇混合进入背包式反应器，反应器内装有酸性催化剂，乙二醇与乙酸在反应器内反应后由塔上端进入反应精馏塔继续反应。催化精馏塔内的反应段装填催化填料，乙二醇与乙酸在T1塔内反应生成乙二醇二乙酸酯(EGDA)，T2为乙酸回收塔，回收的乙酸作为原料循环打入T1，T3为产品精制塔，T3塔顶出乙二醇乙酸酯(EGMA)，塔釜出高纯乙二醇二乙酸酯(EGDA)。本技术具有反应转化率高、能耗低、原料利用率高等优点。

主权项

1.一种直接酯化法制备高纯乙二醇二乙酸酯的方法，其特征在于，该方法以乙二醇与乙酸为原料，采用主要由背包式反应器、反应精馏塔组成的反应精馏集成装置制备乙二醇二乙酸酯；所述的反应精馏塔由上而下分为精馏段、反应段、提馏段；背包式反应器中装有酸性催化剂；具体包括以下步骤：将原料乙二醇和乙酸按摩尔比为1:2.4‑3预热至160℃，乙酸进料分为两股，一股由反应精馏塔（T1）的第5块板进料，流量为11‑25 kmol/h，且反应精馏塔（T1）的回流比为0.8‑1.3、塔顶采出进料摩尔比为0.53，另一股50‑59 kmol/h的乙酸与25‑30 kmol/h的乙二醇混合进入背包式反应器，轻重组分在反应精馏塔（T1）内逆向流动充分进行接触，反应精馏塔（T1）塔板上的液相全部侧线采出进入背包式反应器进行反应，在背包式反应器内反应物有充足的停留时间，进而使反应程度得到较大的提升，反应完的混合物又完全进入反应精馏塔（T1）中进行分离；反应生成的水和少量未反应的乙酸进入反应精馏塔（T1）的精馏段分离，再经塔顶冷凝器冷凝后从塔顶采出，而乙二醇二乙酸酯和少量的乙二醇一乙酸酯以及过量的乙酸从塔釜采出，直接进入乙酸回收塔（T2）进行分离，乙酸回收塔（T2）塔顶分离出来的高纯度的乙酸返回反应精馏塔（T1）作为原料循环利用，乙酸回收塔（T2）塔釜出料为较高浓度的乙二醇二乙酸酯和少量的乙二醇一乙酸酯以及少量的乙二醇，再把乙酸回收塔（T2）塔釜出料打入产品精制塔（T3）进行精制，分离后得到高纯度的乙二醇二乙酸酯。