[发明专利]一种复合型硝化剂的制备及其在钝化芳环硝化中的应用

摘要

本发明公开了一种复合型硝化剂的制备方法，具体包括以下步骤，首先以硝酸钠、硝酸铋为活性组元，以1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐作为修饰剂，以硅溶胶为载体，制得组分A；以钛酸四丁酯为钛源，以十二烷基苯磺酸钠作为修饰剂，以氯化钇作为活性组元，制得组分B，将组分A、组分B混合制得复合型硝化剂。该方法制得的硝化剂稳定性好，力学性能优异，用于钝化芳环的硝化时，硝化效果好，能有效改善硝化产物的收率。

主权项

1.一种复合型硝化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硝酸钠、硝酸铋溶于去离子水中，制得混合溶液，然后加入1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐，搅拌混合均匀，在60‑70℃下搅拌处理30‑80min，搅拌处理后冷却至室温，然后加入硅溶胶，制得的混合物料转移至反应釜内，120℃下反应2‑7h，反应结束后，室温下过滤，干燥，制得组分A；(2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠溶液，滴加结束后在50‑60℃水浴搅拌2‑3h，制得含钛胶液；(3)向上述制得的含钛胶液中加入氯化钇粉末，搅拌至固体溶解，然后减压浓缩，将浓缩物在120下干燥1‑4h，制得的固体置于马弗炉中600‑800℃下处理2‑6h，制得组分B；(4)将上述制得的组分A、组分B和无水乙醇混合球磨10‑20h，过滤，最后将固体干燥，制得复合型硝化剂。