[发明专利]一种复合型硝化剂的制备及其在钝化芳环硝化中的应用

权利要求书

1.一种复合型硝化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将硝酸钠、硝酸铋溶于去离子水中，制得混合溶液，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，搅拌混合均匀，在60-70℃下搅拌处理30-80min，搅拌处理后冷却至室温，然后加入硅溶胶，制得的混合物料转移至反应釜内，120℃下反应2-7h，反应结束后，室温下过滤，干燥，制得组分A；硝酸钠、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、硅溶胶的质量比为1：（0.013-0.025）：（8-10）；

（2）将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠溶液，滴加结束后在50-60℃水浴搅拌2-3h，制得含钛胶液；

（3）向上述制得的含钛胶液中加入氯化钇粉末，搅拌至固体溶解，然后减压浓缩，将浓缩物在120℃下干燥1-4h，制得的固体置于马弗炉中600-800℃下处理2-6h，制得组分B；氯化钇、钛酸四丁酯的质量比为3：（0.5-1）；

（4）将上述制得的组分A、组分B和无水乙醇混合球磨10-20h，过滤，最后将固体干燥，制得复合型硝化剂。

2.如权利要求1所述的一种复合型硝化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，混合溶液中，硝酸钠、硝酸铋的质量浓度分别为30-50%、8-20%。

3.如权利要求1所述的一种复合型硝化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量浓度为5-15%。

4.如权利要求1所述的一种复合型硝化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述钛酸四丁酯、十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：（0.2-0.6）。

5.如权利要求1所述的一种复合型硝化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述组分A、组分B的质量比为1：（1-3）。

6.如权利要求1所述的一种复合型硝化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述球磨的转速为580rpm。

7.如权利要求1所述的一种复合型硝化剂的制备方法，其特征在于，该方法制得的复合型硝化剂进一步用于钝化芳环的硝化，具体的硝化方法为：首先将钝化芳环化合物、质量浓度为70-80%的硫酸和上述制得的复合型硝化剂加入到微通道反应器中，在40-80℃下反应8-10h，制得芳环硝基化合物。

8.如权利要求7所述的一种复合型硝化剂的制备方法，其特征在于，所述钝化芳环化合物、硫酸、复合型硝化剂的质量比为1：（1.5-3.5）：（0.2-0.8）。