[发明专利]一种氮、硫共掺杂石墨烯薄膜的限域制备法及其储能应用

摘要

在本专利中，以三聚硫氰酸为氮、硫源，氧化石墨烯为碳源，采用过热水蒸汽加热还原的方法，快速制备氮，硫共掺杂的石墨烯薄膜复合材料。三聚硫氰酸在过热蒸汽加热过程中分解产生氮、硫元素，并与氧化石墨烯中的碳原子发生替代反应，结合石墨烯的自组装，形成了氮、硫共掺杂的石墨烯薄膜。氮、硫原子的掺杂可以有效地提升石墨烯的电导率，并贡献赝电容，有效地降低了电极的极化，电极的电化学性能尤其是倍率性能得到很大提高。此工艺方法简单实用，使用的材料廉价易得，便于大规模制备电化学性能优良的超级电容器用电极材料。

主权项

1.本发明提供的一种可用于超级电容器的石墨烯薄膜的制备方法，其步骤为：本发明实施例提供了一种氮、硫共掺杂石墨烯薄膜的制备方法及其在超级电容器中的应用，所述方法包括：(1)改善的Hummers方法制备氧化物石墨；(2)将步骤(1)中所制备得到的氧化石墨溶解于水/乙醇的混合溶剂中，要求乙醇的溶剂体积比例不能低于50％，并在超声中分散1‑4小时得到氧化物石墨烯的分散液，该分散液的浓度为0.5‑5mg/ml；(3)将0.05‑0.5g三聚硫氰酸溶解于上述水/乙醇的混合溶剂中，要求乙醇的溶剂体积比例不低于50％，40‑70℃条件下，充分搅拌至三聚硫氰酸完全溶解，保持溶液温度在40℃以上。(4)将步骤(2)所得氧化石墨分散液加入步骤(3)所制得三聚硫氰酸溶液中，充分搅拌至形成均匀的混合溶液，要求整个过程中，三聚硫氰酸溶液温度不低于40℃。(5)趁步骤(4)溶液温度较高，以不出现棕色沉淀为标准，灌入聚四氟乙烯的平板夹具中，置于过热蒸汽发生器中(以蠕动泵控制进水量，产生过热蒸汽)，170‑280℃，反应6‑12小时。(6)待反应结束后冷却至室温，得到薄膜样品，反复用去离子水和无水乙醇清洗，以去除未反应物质，再在60℃真空干燥得到氮、硫共掺杂石墨烯薄膜。(7)所述氧化石墨烯与三聚硫氰酸的质量比为1:3‑20。(8)电池性能测试：将所得石墨烯薄膜直接作为工作电极，以金属铂片作为对电极，汞/氧化汞为参比电极，6mol/L的KOH为电解液，采用三电极体系进行超级电容器性能测试。