[发明专利]一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201811335811.1 | 申请日： | 2018-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN109232216A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 谢同;张建军 | 申请（专利权）人： | 苏州怡彼得生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/00 | 分类号： | C07C46/00;C07C50/24;C07F9/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215002 江苏省苏州市相城经济*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法，包括如下步骤，1）将2,3‑二甲基‑对苯醌、硝酸银和11‑溴十一酸溶于乙腈和水的混合溶剂中，加热到80℃，搅拌下滴加过硫酸铵，滴加完毕后，在此温度下继续反应直到TLC显示反应完毕，过硅胶柱得到2,3‑二(10‑溴葵基)‑5,6二甲基‑对苯醌；2）将第一步产物溶于乙腈，加入三苯基膦，90℃下搅拌过夜，蒸除乙腈，乙酸乙酯洗掉未反应原料得到粗产物，过硅胶柱纯化后得到线粒体靶向抗氧化剂SKQ1衍生物2,3‑二(10‑三苯基溴化磷葵基)‑5,6二甲基‑对苯醌。本发明合成了一种新的线粒体靶向抗氧化剂SKQ1的二季膦盐衍生物；由于比SKQ1多了一个季膦盐基团，增强了化合物的水溶性，使其更有利于医药和化妆品的应用；合成条件温和，溶剂可以重复再利用，节约生产成本；使得水溶性更强的线粒体抗氧化剂SKQ1衍生物研究提供了基础。 | ||
| 搜索关键词： | 线粒体 靶向抗氧化剂 季膦盐 对苯醌 二甲基 乙腈 合成 滴加 葵基 节约生产成本 三苯基溴化磷 硅胶柱纯化 反应原料 过硫酸铵 合成条件 混合溶剂 抗氧化剂 三苯基膦 乙酸乙酯 粗产物 硅胶柱 硝酸银 再利用 溶剂 酸溶 蒸除 加热 化妆品 重复 应用 研究 | ||
【主权项】：
1.一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，1）将2,3‑二甲基‑对苯醌、硝酸银和11‑溴十一酸溶于乙腈和水的混合溶剂中，加热到80℃，搅拌下滴加过硫酸铵，滴加完毕后，在此温度下继续反应直到TLC显示反应完毕，过硅胶柱得到2,3‑二(10‑溴葵基)‑5,6二甲基‑对苯醌；2）将第一步产物溶于乙腈，加入三苯基膦，90℃下搅拌过夜，蒸除乙腈，乙酸乙酯洗掉未反应原料得到粗产物，过硅胶柱纯化后得到线粒体靶向抗氧化剂SKQ1衍生物2,3‑二(10‑三苯基溴化磷葵基)‑5,6二甲基‑对苯醌。
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- 本发明公开了化工技术领域的一种以2‑氯‑1，4‑萘醌生产过程废料制备2，3‑二氯‑1，4‑萘醌的方法，该以2‑氯‑1，4‑萘醌生产过程废料制备2，3‑二氯‑1，4‑萘醌的方法具体步骤如下S1将生产中累积的废料计量后投入反应釜中；S2将水洗离心干后的物料重新投入反应釜中进行脱色处理；S3通过GC气相色谱分析法检测；S4在反应瓶中投入经预处理后的尾料；S5加入工业醋酸钠；S6自然降温搅拌30分钟左右去除过量的氯气，本发明通过2‑氯‑1，4‑萘醌生产过程产生的废渣为起始原料，经预处理后深度氯化制备2，3‑二氯‑1，4‑萘醌，解决了废渣排放问题，减轻了环境压力，避免环境污染，且节约了生产成本。
- 含醚基芳基萘醌及其合成-201610806933.9
- 沈亚男;姚伟;罗焕焕;赵冉冉;秦安妮;王大伟 - 江南大学
- 2016-09-07 - 2017-02-22 - C07C46/00
- 本发明公开了一种含醚基芳基萘醌及其合成方法。此类反应采用一锅法反应，使用过渡金属钯和铜催化，在碱的辅助下1,4‑萘醌，一元酚和溴代烷烃三组分选择性偶联反应形成含醚基芳基萘醌类化合物，具有操作简单、绿色环保、效率高等优点。
- 一种2‑叔戊基蒽醌的分离提纯方法-201610723156.1
- 李进;孙红影;王建青;孙小惠 - 中触媒新材料股份有限公司
- 2016-08-25 - 2017-02-01 - C07C46/00
- 本发明公开了一种2‑叔戊基蒽醌的分离提纯方法。被分离的物质为2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(简称ABB酸)与2‑叔戊基蒽醌的混合物。分离包括下列步骤a.加入溶剂溶解混合物，过滤，得滤液；b.滤液中加入正己烷；c.加入1％NaOH水溶液，分离正己烷层和水层；d.水层中继续加入正己烷，至水层中ABB酸含量达到95％以上；e.正己烷层蒸除溶剂，回收正己烷，干燥固体，得2‑叔戊基蒽醌，纯度大于95％；f.水层用酸中和至pH＝6‑7，析出固体，过滤，干燥，重结晶，得ABB酸，纯度大于95％。本发明提出了一种简单有效的分离方法，可以将此反应的原料和产物很好地分离，2‑叔戊基蒽醌回收率可达90％以上。
- 磺化石墨烯催化剂用于2‑烷基蒽醌生产的方法-201510077926.5
- 倪平 - 嘉兴润博化工科技有限公司
- 2015-02-14 - 2017-02-01 - C07C46/00
- 磺化石墨烯催化剂用于2‑烷基蒽醌生产的新方法属于合成化学工程技术领域。涉及2‑烷基蒽醌的制备。本发明提出了一种在高度磺化石墨烯催化剂作用下，使2‑(4’‑烷基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环，一步反应制得高纯度的2‑烷基蒽醌的方法。本发明是以一种高度磺化的石墨烯作为催化剂，该催化剂有益性在于催化剂与反应体系相容性好、反应完毕后催化剂与反应体系分离简单、彻底、连续5次使用后催化剂未见明显失活。以本发明催化剂制备得到的蒽醌系列产品，具有工艺简单、成本低、催化剂可循环再生。其中在2‑乙基蒽醌的合成工艺中，反应物2‑(4’‑乙基苯甲酰基)苯甲酸转化率可达95%以上，产物2‑乙基蒽醌的选择性可达99%。
- 一种芳基苯醌化合物的结构、制备和用途-201410394455.6
- 谭学杰;刘云娜;刘耘;杜廷文 - 齐鲁工业大学
- 2014-08-12 - 2017-01-11 - C07C46/00
- 本发明涉及一种化合物的结构、制备方法及部分性质。新化合物外观呈紫红色晶体，熔点177‑179℃，分子式C24H24O8，化学名为：2,6‑二（2,4,5‑三甲氧基苯基）环己烷‑2,5‑二烯‑1,4‑二酮，结构如下：。其结晶为正交晶系，Pbca空间群，a=17.499(9)Å，b=8.287(4) Å，c=29.962(15) Å，α=β=γ=90°，V=4345 (4) Å3，Z=8。该化合物制备方法简单，在370‑400nm有很强的紫色荧光，对肺癌A549细胞有抑制活性。
- 一种萘茜衍生物及其制备方法和应用-201410359129.1
- 龙玉华;陈凯旋;袁洁;朱勋 - 华南师范大学
- 2014-07-25 - 2016-11-30 - C07C46/00
- 本发明涉及药物化学领域，具体公开了一种萘茜衍生物及其制备方法和应用。所述的萘茜衍生物具有通式（Ⅰ）所示的结构，
（Ⅰ）其中，R1选自H、O、C1~C5烷基或无基团；R2选自H、O、C1~C5烷基或无基团；R3选自羟基、C1~C5烷氧基、C1~C5烷基、SCN基或卤素R4选自羟基、C1~C5烷氧基、C1~C5烷基、SCN基或卤素。本发明所述的萘茜衍生物具有良好的抗肿瘤活性，适合于开发新型抗肿瘤药物，具有良好的前景。
- 一种2‑烷基蒽醌的合成方法-201610578704.6
- 李宏宇;齐翔;张乐 - 邯郸学院
- 2016-07-21 - 2016-11-09 - C07C46/00
- 本发明提供了一种2‑烷基蒽醌的合成方法，该2‑烷基蒽醌的合成方法包括以下步骤：将2‑(4'‑烷基苯甲酰基)苯甲酸在溶剂存在下通过酰氯化试剂进行酰氯化；在助催化剂的作用下，利用无水三氯化铝进行脱氯化氢关环；反应物经过水解、分液分离、减压脱溶剂、干燥，得到2‑烷基蒽醌。本发明的有益效果是：不再使用发烟硫酸，反应条件温和、无废酸、工艺操作简单、产品质量稳定，且产品的收率比现有的生产工艺提高5‑10％。
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