[发明专利]一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法在审
申请号: | 201811335811.1 | 申请日: | 2018-11-11 |
公开(公告)号: | CN109232216A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 谢同;张建军 | 申请(专利权)人: | 苏州怡彼得生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C46/00 | 分类号: | C07C46/00;C07C50/24;C07F9/54 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215002 江苏省苏州市相城经济*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 线粒体 靶向抗氧化剂 季膦盐 对苯醌 二甲基 乙腈 合成 滴加 葵基 节约生产成本 三苯基溴化磷 硅胶柱纯化 反应原料 过硫酸铵 合成条件 混合溶剂 抗氧化剂 三苯基膦 乙酸乙酯 粗产物 硅胶柱 硝酸银 再利用 溶剂 酸溶 蒸除 加热 化妆品 重复 应用 研究 | ||
1.一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法,其特征在于:包括如下步骤,
1)将2,3-二甲基-对苯醌、硝酸银和11-溴十一酸溶于乙腈和水的混合溶剂中,加热到80℃,搅拌下滴加过硫酸铵,滴加完毕后,在此温度下继续反应直到TLC显示反应完毕,过硅胶柱得到2,3-二(10-溴葵基)-5,6二甲基-对苯醌;
2)将第一步产物溶于乙腈,加入三苯基膦,90℃下搅拌过夜,蒸除乙腈,乙酸乙酯洗掉未反应原料得到粗产物,过硅胶柱纯化后得到线粒体靶向抗氧化剂SKQ1衍生物2,3-二(10-三苯基溴化磷葵基)-5,6二甲基-对苯醌。
2.根据权利要求1所述的线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述2,3-二甲基-对苯醌、硝酸银、11-溴十一酸和过硫酸铵的摩尔比为1:1:2:2。
3.根据权利要求1所述的线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,混合溶剂乙腈和水的比例为1:1。
4.根据权利要求1所述的线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法,其特征在于:步骤2)中,2,3-二(10-溴葵基)-5,6二甲基-对苯醌和三苯基膦的摩尔比为1:1。
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