[发明专利]基于醇铝水解法制备高纯超细氮化铝粉末的方法在审
| 申请号： | 201811333810.3 | 申请日： | 2018-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109264680A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 管军凯;秦明礼;石磊;何庆;鲁慧峰;王月隆 | 申请（专利权）人： | 厦门钜瓷科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/072 | 分类号： | C01B21/072 |
| 代理公司： | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人： | 徐东峰 |
| 地址： | 361003 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种基于醇铝水解法制备高纯超细氮化铝粉末的方法，包括：S1，将高纯铝锭轧制或裁切成直径小于等于2mm的铝丝或铝屑；S2，将铝丝或铝屑与异丙醇与催化剂进行催化反应得到含异丙醇铝的溶液；S3，将异丙醇铝蒸馏出来后冷凝回收得到提纯后的异丙醇铝；S4，将提纯后的异丙醇铝溶于高纯非极性溶剂中，搅拌均匀；再将无定形碳按照配比逐渐加入溶剂中，超声搅拌至无定形碳完全溶解获得混合溶液并加热到50～70℃后，通入超纯水蒸气获得铝源和碳源的均匀沉淀物，经滤布过滤后真空干燥得到前驱体；S6，将所述前驱体在高纯含氮气氛中1200～1500℃煅烧得到氮化产物；S7，将所述氮化产物在空气中加热至600～800℃，保温1～4h除去残余的无定形碳，得到所述高纯超细氮化铝粉末。 | ||
| 搜索关键词： | 异丙醇铝 高纯 氮化铝粉末 无定形碳 超细 氮化产物 前驱体 水解法 提纯 醇铝 铝丝 铝屑 制备 加热 高纯非极性溶剂 水蒸气 轧制 超声搅拌 催化反应 高纯铝锭 含氮气氛 混合溶液 冷凝回收 滤布过滤 完全溶解 蒸馏 残余的 异丙醇 溶剂 裁切 铝源 配比 煅烧 催化剂 保温 | ||
【主权项】：
1.一种基于醇铝水解法制备高纯超细氮化铝粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将高纯铝锭轧制或裁切成直径小于等于2mm的铝丝或铝屑，并除去表面油渍灰尘；S2，将异丙醇与催化剂混合均匀并不断搅拌，将清洗后的铝丝或铝屑按照配比逐渐加入其中,加热至120～150℃进行催化反应得到含异丙醇铝的溶液；S3，将所述含异丙醇铝的溶液水浴加热至83～85℃，蒸馏出残余的异丙醇，并将剩余含异丙醇铝的溶液抽真空至100～2000Pa，水浴加热至140～150℃，将溶液中的异丙醇铝蒸馏出来后冷凝回收得到提纯后的异丙醇铝；S4，将提纯后的异丙醇铝溶于高纯非极性溶剂中，搅拌均匀；再将无定形碳按照配比逐渐加入溶剂中，超声搅拌至无定形碳完全溶解获得混合溶液，其中铝和碳原子比为Al：C＝1：3～10；S5，将所述混合溶液加热到50～70℃后，通入超纯水蒸气后保温2～5h，获得铝源和碳源的均匀沉淀物，经滤布过滤后真空干燥，得到铝源和碳源均匀混合的前驱体；S6，将所述前驱体在高纯含氮气氛中1200～1500℃煅烧2～8h，气体流量为1～8L/min，冷却后得到氮化产物；S7，将所述氮化产物在空气中加热至600～800℃，保温1～4h除去残余的无定形碳，得到所述高纯超细氮化铝粉末。
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- 本实用新型公开了一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备系统，包括等离子体活化装置、高压电源、放电电极、反应器以及颗粒物分级回收装置。本实用新型采用等离子体活化结合电爆方法直接合成，将电能直接转化为反应能，过程安全无毒，无污染产物排放，操作简单，可快速高效地随时生产。相比传统的碳热还原法、气相法、有机盐裂解等方法，本实用新型反应过程更少更直接，减少了原料消耗和副产物的生成，更加经济环保；相比现有方法，本实用新型由于反应过程中环境纯净，产物的含氧量低，更减少了杂质金属成分的引入，可以获得高纯、低含氧量的优质粉体。
- 一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法-201610945376.9
- 吴诚;刘久明 - 河北正雍新材料科技有限公司
- 2016-10-26 - 2018-05-04 - C01B21/072
- 本发明提供一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法，属于粉体制备技术领域。该制备方法包括以下步骤（1）将铝粉体与外加质量分数10~40%活化剂进行混合，得到均匀性良好的粉料；（2）将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在700‑900℃下保温1‑3h和1400‑1600℃条件下保温2‑8h，再自然冷却，得到氮化铝块；（3）将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨后得到粉体，真空干燥后得到氮化铝粉体。本发明具有生产成本低、工艺简单、生产效率高和易于工业化生产的特点；所制得的氮化铝粉体形貌好的优点。
- 氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法-201610156386.4
- 孙红杰;马耀斌;彭建勋;李大海 - 宁夏艾森达新材料科技有限公司
- 2016-03-17 - 2018-03-16 - C01B21/072
- 一种氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法，该方法包括步骤S1、原料混合，将氧化铝粉与金属铝粉相互混合；S2、惰性环境烧结，将混合粉末烧结；S3、将氧化铝多重氧化物粉末与碳粉混合、烧结；S4、除碳操作，将初级氮化铝粉末进行除碳操作制成氮化铝电子陶瓷粉末。本发明将氧化铝粉中存在多重氧化物，在碳热还原反应中可以降低反应活化能，通过改变铝离子的化合价，将高价的铝离子转变为低价的铝离子，达到了提高氧化铝的活性、降低碳热还原温度及还原时间的目的，由于还原温度下降、还原时间缩减，解决了现有技术中氮化铝存在的成产能耗高的问题。
- 一种高反射率氮化铝粉体的制备方法及氮化铝粉体-201510162233.6
- 郑鹏;田梓峰;许颜正 - 深圳市光峰光电技术有限公司
- 2015-04-08 - 2018-03-06 - C01B21/072
- 本申请公开了一种高反射率氮化铝粉体制备方法及氮化铝。制备方法包括，(a)按AlNSi3N4Sr3N2Ca3N2EuN＝10.27‑0.40‑0.30.03‑0.330‑0.1的摩尔量比，称取原材料，且摩尔量比AlNSi3N4(Sr3N2+Ca3N2+EuN)＝10.27‑0.40.3‑0.37；(b)原材料研磨混匀，氮气下煅烧，煅烧产物表面形成白色粉末；(c)收集白色粉末，用无水乙醇超声分散，过滤、干燥，获得氮化铝。本申请的制备方法，利用含铝氮化物体系荧光粉高温固相反应中的生产废料，制备高纯度和高反射率的氮化铝粉体，为氮化铝拓展应用及制备高导热漫反射材料奠定了基础。
- 氮化铝烧结颗粒的制造方法-201380072246.3
- 福永豊;金近幸博 - 德山株式会社
- 2013-02-04 - 2018-02-16 - C01B21/072
- 本发明是提供简便地制造高导热性及对树脂等充填性优异、平均粒径10～200μm、可用于散热性的树脂或散热膏、接着剂、涂料等的散热材料用填充物的氮化铝烧结颗粒的方法。本发明的氮化铝烧结颗粒的制造方法，其包含一还原氮化步骤，在1400℃以上、1700℃以下的温度对多孔质氧化铝颗粒作还原氮化，成为多孔质氮化铝颗粒；以及一烧结步骤，在1580℃以上、1900℃以下对在上述还原氮化步骤取得的多孔质氮化铝颗粒作烧结。
- 一种氮化铝碳热还原法生产用原料输送装置-201720808072.8
- 张成荣;刘江华;刘冠华 - 青海新高科材料研究院有限公司
- 2017-07-05 - 2018-02-02 - C01B21/072
- 本实用新型公开了一种氮化铝碳热还原法生产用原料输送装置，包括反应装置、漏斗盖、漏斗、密封装置和第一连接杆，所述反应装置上设置有耐高温过滤网和出料口，且漏斗盖与第二连接杆的连接方式为焊接，所述漏斗壁的表面设置有固定装置，所述出风口内部设置有扇叶，所述扇叶与连接轴相连接，所述连接轴与电动机相连接，所述电动机固定在支架上，所述支架焊接在反应装置的外表面上，所述出料口位于反应装置底部的右侧，所述第一连接杆与第二连接杆的连接方式为焊接。该氮化铝碳热还原法生产用原料输送装置设置有漏斗盖和密封装置，漏斗盖和密封装置是为了保证反应装置的密闭性，防止反应装置中热量的散失，提高热量的利用率，节省能源。
- 等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法及系统-201710806702.2
- 闫克平;程璐;刘振;邓官垒 - 浙江大学
- 2017-09-08 - 2017-12-22 - C01B21/072
- 本发明公开了一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法及系统，其采用等离子体活化结合电爆方法直接合成，将电能直接转化为反应能，过程安全无毒，无污染产物排放，操作简单，可快速高效地随时生产。相比传统的碳热还原法、气相法、有机盐裂解等方法，本发明反应过程更少更直接，减少了原料消耗和副产物的生成，更加经济环保；相比现有方法，本发明由于反应过程中环境纯净，产物的含氧量低，更减少了杂质金属成分的引入，可以获得高纯、低含氧量的优质粉体。同时本发明采用连续进丝的方法，相比固定丝长一次电爆的方法，电爆过程可以间隔性地连续发生，提高了生产效率，节约了成本，更加经济实用。
- 一种氮化铝碳热还原法生产用原料输送装置-201710543367.1
- 张成荣;刘江华;刘冠华 - 青海新高科材料研究院有限公司
- 2017-07-05 - 2017-09-26 - C01B21/072
- 本发明公开了一种氮化铝碳热还原法生产用原料输送装置，包括反应装置、漏斗盖、漏斗、密封装置和第一连接杆，所述反应装置上设置有耐高温过滤网和出料口，且漏斗盖与第二连接杆的连接方式为焊接，所述漏斗壁的表面设置有固定装置，所述出风口内部设置有扇叶，所述扇叶与连接轴相连接，所述连接轴与电动机相连接，所述电动机固定在支架上，所述支架焊接在反应装置的外表面上，所述出料口位于反应装置底部的右侧，所述第一连接杆与第二连接杆的连接方式为焊接。该氮化铝碳热还原法生产用原料输送装置设置有漏斗盖和密封装置，漏斗盖和密封装置是为了保证反应装置的密闭性，防止反应装置中热量的散失，提高热量的利用率，节省能源。
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