[发明专利]一种由酯交换路径合成二甘醇二甲酸酯的方法在审
| 申请号： | 201811194447.1 | 申请日： | 2018-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN109516915A | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 石磊;杜博文;范家麒;彭录军 | 申请（专利权）人： | 沈阳化工大学 |
| 主分类号： | C07C67/03 | 分类号： | C07C67/03;C07C69/08;B01J29/70;B01J29/76;B01J35/10 |
| 代理公司： | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人： | 张志刚 |
| 地址： | 110142 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种由酯交换路径合成二甘醇二甲酸酯的方法，涉及一种径合成二甘醇二甲酸酯的方法，本发明利用碱性介孔分子筛为载体担载金属氧化物的催化剂催化甲酸酯和二甘醇的酯交换反应，合成高纯度的二甘醇二甲酸酯，其中介孔结构的载体用于反应原料的快速传质。制备催化剂比表面积大，催化剂活性中心的分散度高，同时介孔结构有利于反应原料快速传质。所制备的13%Ca‑2%Al/Na‑MORmeso应用于甲酸甲酯与二甘醇酯交换固定床连续反应中，当反应温度为40℃，空速为5h‑1，催化剂连续反应1000h不失活，能够保持二甘醇转化率为79%左右。在釜式反应中，反应后催化剂经过简单过滤处理就可以再次重复利用，并且催化剂重复使用多次后仍能保持活性不变。 | ||
| 搜索关键词： | 二甘醇 二甲酸酯 催化剂 反应原料 介孔结构 快速传质 连续反应 路径合成 酯交换 合成 催化剂活性中心 介孔分子筛 金属氧化物 制备催化剂 酯交换反应 二甘醇酯 釜式反应 过滤处理 后催化剂 甲酸甲酯 重复利用 分散度 高纯度 甲酸酯 担载 空速 催化 制备 交换 应用 | ||
【主权项】：
1.一种由酯交换路径合成二甘醇二甲酸酯的方法，其特征在于，所述方法以甲酸酯和二甘醇为原料，催化剂为碱性介孔分子筛负载碱金属的非均相催化剂；原料甲酸酯和二甘醇的摩尔比为1‑8:1，常压下反应，反应温度40‑110 ℃，反应方式为固定床连续反应与三口烧瓶反应两种；烧瓶反应具体方案为：以摩尔比1‑8:1的甲酸酯和二甘醇为原料，催化剂用量为原料质量的0.2‑5 wt%；在三口烧瓶中装入原料和催化剂，置于加热套中，在40‑110 ℃下搅拌加热回流反应0.1‑10 h，催化剂用量占原料加入质量的0.2‑5 wt%；在以烧瓶反应制备二甘醇二甲酸酯的过程中，优选原料甲酸甲酯和二甘醇的摩尔比为4:1，反应温度40 ℃；甲酸酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯和甲酸丁酯；固定床连续反应具体方案为：以摩尔比1‑8:1的甲酸酯和二甘醇为原料，在催化剂存在条件下进行酯交换反应，制备二甘醇二甲酸酯；在固定床反应管中装入催化剂，利用恒流泵将原料泵入反应管中，空速为0.1‑100 h‑1，常压反应，反应温度40‑150 ℃，进料15‑60 min后连续收集反应后样品；在以固定床反应制备二甘醇二甲酸酯的过程中，优选条件为空速0.1‑5 h‑1，反应温度80‑120 ℃。
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- 本发明公开了一种润滑油基础油的制备方法，包括以下步骤：（1）甲酯化反应：采用有机酸作为催化剂，催化油酸与甲醇发生甲酯化反应制备油酸甲酯；（2）环氧化反应：油酸甲酯与环氧化试剂通过环氧化反应合成9,10‑环氧硬脂酸甲酯；（3）支链化反应：杂多酸的铝盐催化剂催化9,10‑环氧硬脂酸甲酯与脂肪醇发生支链化反应，合成中间产物9‑烷氧基‑10‑羟基硬脂酸甲酯或10‑烷氧基‑9‑羟基硬脂酸甲酯，以及目标产物9‑烷氧基‑10‑羟基硬脂酸烷基酯或10‑烷氧基‑9‑羟基硬脂酸烷基酯，所合成的中间产物和目标产物直接用作润滑油基础油。本发明产品纯度高，理化性能和润滑性能优异，操作简便、副反应少、节能环保、便于工业化实施。
- 一种生物质锌基固体酸催化制备乙酰丙酸烷基酯的方法-201810894378.9
- 王琪宇;王新 - 宁波高新区诠宝绶新材料科技有限公司
- 2018-08-08 - 2018-12-28 - C07C67/03
- 本发明涉及精细化工领域，具体关于一种生物质锌基固体酸催化制备乙酰丙酸烷基酯的方法；本发明方法公开的一种生物质锌基固体酸催化制备乙酰丙酸烷基酯的方法，本方法使用当归内酯和脂肪醇化合物为反应原料，用一种生物质锌基固体酸作为催化剂，制备乙酰丙酸烷基酯；本方法是一种高效无副产物的制备乙酰丙酸烷基酯的方法；本方法还具有原料来源丰富，试剂易于回收，简化了工艺流程和生产成本，绿色环保；本发明一种生物质锌基固体酸作为催化剂，扩展了乙酰丙酸酯的制备方法。
- 一种受阻酚类抗氧剂的合成技术-201811172089.4
- 徐进云;王迪迪;杨俊玲;郑帼;周存;吴波 - 天津工业大学
- 2018-10-08 - 2018-12-28 - C07C67/03
- 本发明属于高分子量受阻酚类抗氧剂的发明，其分子结构如图：
R为酯交换反应后的基团或多元醇酯化产物。合成方法为在碱性催化剂和有机溶剂中发生加成反应生成一种抗氧剂中间体，得到纯品之后再在有机金属酸性催化剂条件下与长链醇进行酯交换得到高分子量的酚类抗氧剂，合成的该抗氧剂具有优良的耐热稳定性和抗氧化活性。
- 专利分类
