[发明专利]一种16β-四氢吡咯基雄甾-2α-环氧-17-酮的合成方法有效
| 申请号: | 201811166826.X | 申请日: | 2018-10-08 |
| 公开(公告)号: | CN109053855B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
| 发明(设计)人: | 顾光志;金炜华;潘建洪;陈凯 | 申请(专利权)人: | 台州仙琚药业有限公司 |
| 主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
| 代理公司: | 33225 台州市南方商标专利代理有限公司 | 代理人: | 白家驹 |
| 地址: | 317016 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明涉及医药化工技术领域,公开了一种罗库溴铵重要中间体16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:(1)在球磨罐中,一并加入17‑乙酰氧基雄甾‑2α,16α‑双环氧化物、吡咯烷及硅胶,在一定的机械研磨频率下进行反应;(2)反应混合物经后处理并通过重结晶得到16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有反应收率高、时间短、选择性好、操作简便、污染少等优点,是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。 | ||
| 搜索关键词: | 雄甾 四氢吡咯基 环氧 制备 绿色化学合成 双环氧化物 重要中间体 后处理 反应收率 机械研磨 罗库溴铵 医药化工 乙酰氧基 重结晶 吡咯烷 硅胶 球磨 合成 污染 | ||
【主权项】:
1.一种式II所示的16β-四氢吡咯基雄甾-2α-环氧-17-酮的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括以下步骤:/n(1)在球磨罐中,一并加入式I所示的17-乙酰氧基雄甾-2α,16α-双环氧化物、吡咯烷、不锈钢球及硅胶,设定球磨机运行频率在5-20Hz范围内进行机械研磨反应;/n(2)反应混合物经后处理并重结晶得到式II所示的16β-四氢吡咯基雄甾-2α-环氧-17-酮;/n
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