[发明专利]一种16β-四氢吡咯基雄甾-2α-环氧-17-酮的合成方法有效
| 申请号： | 201811166826.X | 申请日： | 2018-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN109053855B | 公开（公告）日： | 2020-02-14 |
| 发明（设计）人： | 顾光志;金炜华;潘建洪;陈凯 | 申请（专利权）人： | 台州仙琚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 33225 台州市南方商标专利代理有限公司 | 代理人： | 白家驹 |
| 地址： | 317016 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 雄甾 四氢吡咯基 环氧 制备 绿色化学合成 双环氧化物 重要中间体 后处理 反应收率 机械研磨 罗库溴铵 医药化工 乙酰氧基 重结晶 吡咯烷 硅胶 球磨 合成 污染 | ||
1.一种式II所示的16β-四氢吡咯基雄甾-2α-环氧-17-酮的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤：
(1)在球磨罐中，一并加入式I所示的17-乙酰氧基雄甾-2α,16α-双环氧化物、吡咯烷、不锈钢球及硅胶，设定球磨机运行频率在5-20Hz范围内进行机械研磨反应；
(2)反应混合物经后处理并重结晶得到式II所示的16β-四氢吡咯基雄甾-2α-环氧-17-酮；
其中所述的式(I)所示17-乙酰氧基雄甾-2α,16α-双环氧化物与吡咯烷投料摩尔比为1:0.8-20，所述的式(I)所示17-乙酰氧基雄甾-2α,16α-双环氧化物与硅胶的投料质量比为1:2-20。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的式(I)所示17-乙酰氧基雄甾-2α,16α-双环氧化物与吡咯烷投料摩尔比为1:1-8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的式(I)所示17-乙酰氧基雄甾-2α,16α-双环氧化物与硅胶的投料质量比为1:2-10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所设定的球磨机运行频率为8-16Hz。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述球磨反应的总时间为10-60分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的重结晶溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷、石油醚、水中的一种或两种以上的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应混合物后处理方法为：反应结束后，将反应混合物从球磨罐中转移至烧杯，加少量有机溶剂浸泡，过滤后将滤液直接浓缩至干。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷、甲苯、四氢呋喃、石油醚中的一种或两种以上的混合溶剂。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂与式I所示17-乙酰氧基雄甾-2α,16α-双环氧化物的体积质量比为5-10:1。
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