[发明专利]一种用于制备木质素基碳纤维的方法

摘要

本发明公开了一种用于制备木质素基碳纤维的方法。该方法包括木质素分级、纺丝液配制、静电纺丝、热处理。本发明方法以造纸厂制浆黑液木质素为原料，有利于环境保护；从中提取适合纺丝的木质素级份，提取所用溶剂可回收循环利用，成本低污染小；静电纺丝过程所用溶剂无毒无害，且不添加任何高聚物，避免了石油基化合物的使用，因此所制备的木质素基碳纤维材料是一种安全绿色环保的产品。本发明原料充足、易得、成本小、操作简单、设备要求低，具有较好的工业化生产前景。

主权项

1.一种用于制备木质素基碳纤维的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)提取粗木质素：粗木质素来源于造纸制浆黑液，采用酸析沉淀提取黑液木质素，得到粗木质素；(2)将粗木质素溶解于溶剂中，得到纯化木质素并配制成特定溶度的纺丝液，具体操作如下：取粗木质素5g，加入50mL的丙酮、甲醇或乙酸乙酯，在5000r/min的离心机中离心20min，取其上清液在30℃下旋转蒸发，所得固体即为提纯后的木质素，将其放入40℃的真空干燥箱中干燥，得到纯化木质素，蒸发得到的液体即为丙酮、甲醇或乙酸乙酯可回收利用；将纯化木质素溶解于冰乙酸或甲酸配制成溶质含量为35％～45％的纺丝液；(3)采用静电纺丝工艺制备木质素纤维原丝；将步骤(2)得到的纺丝液进行经典纺丝得到木质素纤维原丝，静电纺丝的工艺条件为：静电纺丝装置喷丝口和纤维接收装置之间的距离为8～10cm，喷丝针头为25G～28G，高压静电发生器的电压为10kV～18kV，静电纺丝液进料速度为0.5～1mL/h；(4)热处理后得到木质素基碳纤维产品：将步骤(3)得到的木质素纤维原丝热处理，热处理包括预氧化和碳化两步，预氧化的工艺条件为，在空气氛围下以0.5～2℃/min的速率升温至250～300℃，保温1h～2h；碳化的工艺条件为，在惰性气体氛围下以10～20℃/min的速率升温至700～1000℃保温1h～2h，得到木质素基碳纤维产品。