[发明专利]一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的工艺方法在审
申请号: | 201811098889.6 | 申请日: | 2018-09-19 |
公开(公告)号: | CN109293784A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 王一平 | 申请(专利权)人: | 南通泰利达化工有限公司 |
主分类号: | C08B13/00 | 分类号: | C08B13/00;C08B11/12;C08B1/08 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 赵虎 |
地址: | 226500 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了制备羧甲基纤维素硝酸酯技术领域的一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的工艺方法,A.制备CMC:所需原料:精制棉粉1kg;氢氧化钠260.8g;异丙醇16L;氯乙酸292g;水656.8g;醋酸90g,B.制备羧甲基纤维素硝酸酯:所需原料:CMC粉500g;浓硫酸16L;发烟硝酸3L;水1L,该工艺操作简单,效率高,工艺过程分成制备CMC和制备羧甲基纤维素硝酸酯两步,在制备CMC时首先将纤维素碱化为碱纤维素,然后再中和洗涤制得羧甲基纤维素CMC,制备羧甲基纤维素硝酸酯时,通过将之前制得的羧甲基纤维素CMC再经酸化转变成羧甲基纤维素硝酸酯,制得的羧甲基纤维素硝酸酯既具有良好的成膜性及优良的机械性能,又可以在水中分散,用于水性涂料时,降低毒性和对环境的污染。 | ||
搜索关键词: | 羧甲基纤维素硝酸酯 制备 羧甲基纤维素 机械性能 醋酸 发烟硝酸 工艺操作 工艺过程 碱纤维素 氢氧化钠 水性涂料 中和洗涤 纤维素 成膜性 精制棉 氯乙酸 浓硫酸 异丙醇 水中 酸化 污染 | ||
【主权项】:
1.一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的工艺方法,其特征在于:该工艺方法包括如下步骤:A.制备CMC:所需原料:精制棉粉1kg;氢氧化钠260.8g;异丙醇16L;氯乙酸292g;水656.8g;醋酸90g;制备CMC步骤:a.配液:取氢氧化钠和水,配置NaOH水溶液;b.加醇:在20L反应釜中加入16L异丙醇(留1L冲洗),搅拌下加入配置的NaOH水溶液;c.加粉:加入精制棉粉,温度20℃左右,20℃左右碱化1.5h;d.置液:配置氯乙酸‑异丙醇溶液,溶解过程吸热,需加热促进溶解;e.醚化:步骤c中碱化结束后,将体系降温至18℃时,缓慢滴加氯乙酸‑异丙醇溶液,时间为20min,冷搅10min,升温至50℃醚化80min;f.升温:步骤e结束后再升温至75℃,醚化30min;g.中和:降至室温,然后使用醋酸进行中和,离心,用75%乙醇洗涤3次,每次用15L;h.烘干:加热至75℃,烘干2h,并将制成的CMC进行粉碎;B.制备羧甲基纤维素硝酸酯:所需原料:CMC粉500g;浓硫酸16L;发烟硝酸3L;水1L;i.配酸:提前1天配酸,注意需计算浓硫酸和发烟硝酸中的水分,将浓硫酸沿烧杯壁缓慢倒入水中,边倒边用玻璃棒(或耐酸棒)搅拌,然后在搅拌下往浓硫酸里缓慢倒入浓硝酸,冷却至室温密封待用;j.升温:关闭釜盖和底阀,夹套开循环,保温在30‑35℃,开搅拌,搅拌速度要慢,将混酸加入到20L反应釜中(注意防护),等混酸温度升到30℃;k.搅拌:将CMC粉缓慢均匀加入到20L反应釜中(注意防护),反应60min;l.接料:在搅拌状态下,从反应釜底部将物料接入到25L耐酸塑料干燥桶内(注意防护),用耐酸不锈钢滤网过滤物料,并收集废酸于废液桶中;m.洗涤:将过滤物料倒入15L软水中,洗涤10min,用200目筛网过滤,重复洗涤4次,至洗涤液pH>6,洗涤结束,最后一次过200目后,再去离心,防止跑料;n.包装:最后物料储存于乙醇水中,密闭存贮,制备步骤完毕。
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- 本发明提供了一种醋酸纤维素衍生物,其结构式如下所示:本发明提供了一种醋酸纤维素衍生物的制备方法,先利用三氯生酚钠与α-氯乙酸制备2’,4’,4-三氯-2-[(α-乙酸)醚-]二苯醚;然后称取醋酸纤维素,在醋酸纤维素中加入2’,4’,4-三氯-2-[(α-乙酸)醚-]二苯醚,同时加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺及4-二甲氨基吡啶,进行反应,获得2’,4’,4-三氯(-2-[(醋酸纤维素)醚]-二苯醚。还提供了上述醋酸纤维素衍生物在制备抗菌面料中的用途。本发明采用三醋酸纤维素与三氯生的结合,使醋酸纤维具有持久稳定的抗菌活性。
- 新型绿色反应介质下羟丙基甲基纤维素衍生物的制备方法-201510829090.X
- 唐汝培;孙超然;吕兴富;孙建刚 - 泰安瑞泰纤维素有限公司
- 2015-11-25 - 2016-02-17 - C08B13/00
- 本发明公开了一种新型绿色反应介质下羟丙基甲基纤维素衍生物的制备方法。该方法将羟丙基甲基纤维素、绿色反应介质及酯化剂加入到反应容器中,搅拌加热进行酯化反应;反应结束后,冷至室温,加入沉淀剂,过滤并洗涤沉淀物得到羟丙基甲基纤维素衍生物,滤液经减压浓缩并真空干燥后可重复利用。本发明综合成本低,具有反应条件温和,产物后处理简单,产物收率高,副反应少,反应介质可回收并重复利用等优点。
- 一种制备羟丙基甲基纤维素衍生物的新工艺-201510777387.6
- 唐汝培;吕兴富;孙建刚 - 泰安瑞泰纤维素有限公司
- 2015-11-16 - 2016-01-27 - C08B13/00
- 本发明公开了一种制备羟丙基甲基纤维素衍生物的新工艺。该方法将羟丙基甲基纤维素、溶剂、催化剂、酯化剂加入到反应容器中,搅拌加热进行酯化反应;反应结束后,冷至室温,加入沉淀剂,过滤并洗涤沉淀物得到羟丙基甲基纤维素衍生物。本发明制备工艺简单、高效,具有反应条件温和,产物后处理简单,产物收率高、酸残留量低等优点。
- 一种羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯及制备方法-201510334326.2
- 沈玉田 - 德清县维康生物科技有限公司
- 2015-06-17 - 2015-09-09 - C08B13/00
- 一种羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯及制备方法,它主要由以下组份按照如下比例反应而成:1重量份的木质纤维素、0.4-0.6重量份的笨酐、0.4-0.6重量份的乙酸钠、0.1-0.5份催化剂以及20-30重量份的溶剂;所述的溶剂为醋酸、丙酮、乙醇中的一种;所述的制备方法包括:按比例将木质纤维素、溶剂以及乙酸钠放入一步反应釜中溶解1.5-2.5小时,然后再将苯酐和催化剂一起加入一步反应釜中,在60-120℃的温度下反应6-8小时;原料来源广,成本低,制作工艺简单、可靠等特点。
- 一种混合酯的制备方法-201410554948.1
- 吴鹏辉;郭子仪;钟大根;肖劲鹏;王振国;陈勇 - 广东东阳光药业有限公司
- 2014-10-17 - 2015-01-28 - C08B13/00
- 本发明涉及混合酯即醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的制备方法,属于制药技术领域。本发明提供的方法包括:在羟丙基甲基纤维素与乙酸酐、丁二酸酐反应完后,用稀释用水稀释反应液,得到稀释后的反应体系;然后将反应体系转入一定温度的沉析用水中,得到混合液;然后将混合液在一定温度下保温一定时间,收集析出的产物,以水洗涤,干燥后即得产物;所述稀释用水与羟丙基甲基纤维素的质量比为3:1-8:1。通过对稀释用水的量等处理条件的控制,能够获得具有较好的理化性质的产物,工艺操作方便,适于工业化生产。
- 羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法-201410514948.9
- 胡少琴;杜维密;杨羽茂;周能武;谢显春;周光华 - 泸州北方化学工业有限公司
- 2014-09-29 - 2014-12-24 - C08B13/00
- 本发明属于药物辅料领域,具体涉及一种羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种能提高邻苯二甲酰基含量的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯制备方法。本发明所采用的技术方案为提升反应温度至85℃~100℃,维持反应容器内压力为0.3MPa~0.9MPa,反应3.5h~6h。本发明方法通过调整反应温度和反应压力达到了增大正反应的目的,可将产品中邻苯二甲酰基含量由21%提升至25%。而且本发明方法合成工艺简单,反应条件易控,适宜进行放大生产。
- 一种纤维素复合龙脑的抗菌材料-201410081985.5
- 王兴;石冰 - 北京化工大学
- 2014-03-07 - 2014-07-09 - C08B13/00
- 本发明涉及一种纤维素复合龙脑抗菌材料,即龙脑分子修饰纤维素得到的高分子结构,使纤维素材料表面能够抑制微生物粘附,从而实现抗菌的目的。本发明的纤维素复合龙脑抗菌材料通过天然纤维素与氯乙酰化的龙脑衍生物经醚化反应,或羧甲基纤维素与龙脑直接发生酯化反应得到。该复合材料具有高效抗菌作用,结构简单、易于制备,可广泛应用于医疗、卫生、环保或食品产业。
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