[发明专利]一种睾酮母液物的处理方法在审
| 申请号： | 201811058999.X | 申请日： | 2018-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN108997464A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 侯海波;杨艳青;郑建雄;张阳洋 | 申请（专利权）人： | 湖北竹溪人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 十堰博迪专利事务所 42110 | 代理人： | 杨远见 |
| 地址： | 442300 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种睾酮母液物的处理方法，该方法通过对睾酮母液物进行缩酮、纯化、水解处理实现睾酮及其α异构体之间的分离，从而回收得到睾酮；本发明方法通过对睾酮母液物进行回收处理，得到的产品可以提高睾酮的总收率，分离得到的睾酮纯度≥99%。 | ||
| 搜索关键词： | 睾酮 母液 回收处理 异构体 总收率 水解 缩酮 回收 | ||
【主权项】：
1.一种睾酮母液物的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取以雄烯二酮为原料合成睾酮过程中多次精制后所得到的母液物于反应瓶1#中，其中含睾酮：80‑85%，α异构体：10‑15%，加入原甲酸三乙酯、乙二醇，搅拌均匀，再加入对甲苯磺酸，进行控温反应，TLC监控反应，反应完毕后，最后加入三乙胺终止反应，加水水析，过滤得到缩酮物粗品；（2）将缩酮物粗品加入反应瓶2#中，加入醇类溶剂搅拌均匀，升温回流，降温析晶，过滤得到缩酮物精品Ⅰ；将缩酮物精品Ⅰ加入反应瓶3#中，加入醇类溶剂搅拌均匀，升温回流，降温析晶，过滤得到缩酮物精品Ⅱ；（3）将缩酮物精品Ⅱ加入到含甲醇的反应瓶4#中，搅拌至全溶，分别加入盐酸溶液调节pH，控温反应，TLC点板监控至原料反应完全，再加入碳酸钠溶液终止反应，浓缩溶剂至无溶剂浓出，最后加入乙酸乙酯升温回流，静置，分去水层，浓缩乙酸乙酯至剩余少量体积，降温析晶，过滤烘干得到睾酮。
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- 廖俊;曾建华;刘玉亭;赵成安;付林;邬德琦 - 华中药业股份有限公司
- 2018-12-05 - 2019-03-22 - C07J1/00
- 本发明提供一种雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的合成方法，该方法是以5α‑雄甾烷‑3,17二酮为原料，在催化剂存在下与甲醇进行醚化反应制备醚化产物3‑双甲氧基‑雄甾‑17‑酮，该醚化产物再与甲基卤化镁进行加成、水解反应制备化合物雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮，HPLC纯度99.0%以上，质量总收率90%以上。本发明工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产。
- 一种司坦唑醇中间体雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的合成方法-201811476348.2
- 廖俊;曾建华;刘玉亭;王勇;付林;魏旭力 - 华中药业股份有限公司
- 2018-12-05 - 2019-03-08 - C07J1/00
- 本发明提供一种司坦唑醇中间体雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的合成方法，该方法是以4‑雄烯二酮为原料，通过3位、17位酮基双缩酮，5位烯键催化氢化，3位、17位双缩酮水解制备化合物5α‑雄甾烷‑3,17二酮；再通过3位酮基双醚化，17位格氏加成，最后水解制备化合物雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮，HPLC纯度99.0%以上。本发明方法路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产。
- 去氧孕烯中间体及其制备方法-201710665638.0
- 梁佶轩;唐四华;杨龙;宋晓亮;张冲;李振龙;邓强;孙玉霞;耿聪聪 - 华润紫竹药业有限公司
- 2017-08-04 - 2019-02-26 - C07J1/00
- 本发明涉及甾体化合物去氧孕烯中间体(化合物VI)及其制备方法。该方法以13β‑乙基‑3‑甲氧基‑雌甾‑1，3，5(10)，8(9)‑四烯‑17β‑醇为起始原料，通过保护、环氧化、水解、环氧化、水解生成目标产物。该路线简单易行，所用化学试剂均较为经济且环境友好，工艺简单，产率高，适合工业化生产。
其中，R为：A、‑CH3，或B、‑Cl。
- 氢化可的松中间体17β-氰基甾体化合物的合成方法-201811395764.X
- 郑良彬 - 湖南原野医药有限公司
- 2018-11-22 - 2019-02-22 - C07J1/00
- 本发明公开了氢化可的松中间体17β‑氰基甾体化合物的合成方法。该方法包括步骤：9‑OH AD与丙酮氰醇进行氰化反应，得到氰化物；所述氰化物消去羟基后得到目标产物‑17β‑氰基甾体化合物；所述方法的合成路线如下所示：
。本发明方法在氰化反应过程可以完全避免传统线路氰化反应的副反应，产品收率和产品质量均大幅度得到提高，总收率在95%以上，产品纯度在98%以上。
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