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[发明专利]一种雌二醇-17β-烷基酸酯的制备方法-CN202310581641.X在审
发明人：毛理江;王钊洋;王瑞;张杰;崔锋枫;胡笔贤 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2023-05-23 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种雌二醇‑17β‑烷基酸酯的制备方法，属于甾体激素药物的制备加工技术领域。该方法以雌二醇为原料，将原料溶于有机溶剂中，加入烷基酸，再加入催化剂、脱水剂，使之反应生成3，17β‑双烷基酸酯与17β‑烷基酸酯的混合物，再加入水解试剂，水解生成17β‑烷基酸酯。本发明方法通过使用新型脱水剂与特定催化剂的组合，能解决传统工艺方法中雌二醇17β‑羟基酯化过程温度较高，收率较低，使用试剂较昂贵、毒性较大等问题，使工艺条件更温和，制得的产品纯度、收率更高，且使用试剂更加绿色环保，更符合绿色化学的产业发展趋势。
一种雌二醇 17 烷基制备方法

[发明专利]一种化学-酶法制备螺内酯的方法-CN202110905013.3有效
发明人：王友富;邵振平;王荣;罗敏;王洪福;黄橙橙;雷灵芝 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2021-08-08 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C12P33/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种化学‑酶法制备螺内酯的方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的化学‑酶法制备螺内酯的方法以4AD为原料，经烯醇醚化、环氧化、内酯化、酶法脱氢和硫代反应得到螺内酯。本发明螺内酯合成工艺路线采用的酶法脱氢的方法专一性好，条件温和，不需要特殊设备，催化速率高；本发明方法所涉及各步反应产物纯化容易，最终产物总质量收率高于92％，HPLC纯度大于99.8％；本发明方法成本低，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
一种化学法制内酯方法

[发明专利]一种新型制备去氢表雄酮的方法-CN202110870850.7有效
发明人：王友富;邵振平;王荣;罗敏;王洪福;黄橙橙;雷灵芝 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2021-07-30 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C12P33/06 文献下载
摘要：一种新型制备去氢表雄酮的方法。本发明公开了一种去氢表雄酮的制备方法，属于化合物的制备加工技术领域。该方法以4‑雄烯二酮(Ⅰ)为起始原料，经过乙酰化反应得到3‑乙酰氧基‑Δ3,5‑雄甾二烯‑17‑酮(Ⅱ)，再将得到的中间化合物(Ⅱ)经生物酶法反应得到产物去氢表雄酮。本发明中的化合物Ⅱ作为关键中间体，其性质较5‑AD更加稳定，且纯度高，从而有效的确保进入下一步生物酶法的稳定性；本发明反应路线的生物酶法采用了特定配比的复合生物酶，该特定配比的复合生物酶作用于化合物Ⅱ具备更好更稳定的转化效果；本发明路线的单批次收率＞90％，且产品化合物Ⅲ纯度高，纯度＞99％，工业化应用价值更高。
一种新型制备去氢表雄酮方法

[发明专利]一种醋酸四烯物的制备方法和甾醇脱氢酶-CN202310299613.9在审
发明人：王友富;罗敏;张杰;邵振平;王洪福;雷灵芝;崔锋枫 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C12P33/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种醋酸四烯物的制备方法和甾醇脱氢酶，属于甾体激素药物制备技术领域。本发明以化合物I为起始原料，经脱水消除反应得到化合物II，之后所述化合物II可以直接经炔化反应得到化合物IV，所述化合物II也可以经3位醚化保护反应后得到化合物III，再进行炔化反应得到化合物IV，之后再依次经酯化反应、溴代加成反应、置换消除反应和酶法脱氢反应制备得到醋酸四烯物。本发明提供的方法中所用起始原料价格低廉，易得稳定，工艺流程简单可控性好，成本低，对环境友好，产物收率高，适合工业化生产。
一种醋酸四烯物制备方法脱氢酶

[发明专利]一种甾醇侧链裂解酶、复合生物酶制剂及制备黄体酮的方法-CN202310223531.6在审
发明人：罗敏;毛理江;王友富;王洪福;王瑞 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2023-03-06 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C12N9/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种甾醇侧链裂解酶、复合生物酶制剂及制备黄体酮的方法，属于化合物制备技术领域。本发明提供了一种甾醇侧链裂解酶，在甾醇侧链裂解酶基础上复配甾醇氧化酶以及黄素单核苷酸，以此作为复合生物酶制剂，可以用于将甾醇类物质经生物酶催化反应制备黄体酮，工艺步骤简单，适于工业化生产。实施例的结果显示，本发明以甾醇类物质为起始原料，在复合生物酶制剂催化作用下，经一步反应即可制备得到黄体酮，且产物收率为70％以上，HPLC含量为99％以上。本发明提供的方法产物纯度高，收率稳定，工艺步骤简单，周期短，经济环保，符合工业化生产和绿色化工的需求。
一种甾醇侧链裂解复合生物酶制剂制备黄体酮方法

[发明专利]一种烷基酸睾酮的合成方法-CN202010730155.6有效
发明人：黄橙橙;邵振平;王友富;王荣;王炳乾;王洪福;雷灵芝 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-07-27 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种烷基酸睾酮的合成方法，属于药物的合成加工技术领域。该方法以4‑雄烯二酮(4AD)为起始原料，先3位酮基进行烯醇醚保护，然后17位羰基还原成羟基，经酯化和3位水解得到睾酮酯化物，或者以4‑雄烯二酮(4AD)为起始原料，先3位酮基进行烯醇醚保护，然后17位羰基还原成羟基，再3位水解得到睾丸素，睾丸素3位缩酮保护后，经酯化和3位水解得到睾酮酯化物。本发明方法中酯化反应时3位被保护，可以减少杂质产生，酯化反应溶剂为一种与水不溶的有机溶剂，因此反应完成后，可直接分层提取产物，不需加入大量水析出产物，减少了废水的量，而且溶剂可以回收利用，使工艺更符合工业化生产。
一种烷基睾酮合成方法

[发明专利]一种氢化可的松的制备方法-CN202010804268.6有效
发明人：邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明涉及制药技术领域，本发明公开了一种氢化可的松的制备方法，本发明方法以醋酸氢化可的松粗品为起始原料，经次氯酸盐除杂反应、IRA‑400树脂水解反应两个步骤，制备得到氢化可的松。本发明制备方法通过次氯酸盐除杂反应步骤以及配合树脂水解处理，降低反应过程中杂质的生成，避免使用毒性较大且环境不友好的碘，减少对环境的污染，本发明方法操作简便，适于工业化生产，且所得产物收率高（总质量收率高于75%）、纯度高（高于99.5%），具有广阔的市场前景。
一种氢化可的松制备方法

[发明专利]一种托匹司他的制备方法-CN202211225540.0在审
发明人：张杰;王瑞;王友富;王洪福 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2022-10-09 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种托匹司他的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以4‑氰基吡啶(化合物I)和异烟酸为主要原料，价格低廉，有利于降低生产成本；本发明中主要中间体化合物III的合成反应高效专一，收率高于96％，质量稳定。本发明提供的方法工艺稳定性好，托匹司他的总收率高于50.5％，经济效益佳。
一种托匹司制备方法

[发明专利]一种新型雄激素受体抑制剂的制备方法-CN202210623403.6在审
发明人：张杰;邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型雄激素受体抑制剂的制备方法，属于甾体激素药物的制备加工技术领域。该方法以化合物Ⅰ即17α，21‑二羟基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮为原料，经环醚化反应，环醚水解反应制得化合物Ⅲ即17α，21‑二羟基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮‑17‑丙酸酯。本发明方法中的原料化合物Ⅰ是价廉易得的甾体药物中间体，本发明工艺流程简单可控性好，合成成本低，制得的产品收率、纯度高，质量稳定，适合工业化生产。
一种新型激素受体抑制剂制备方法

[发明专利]一种16-去氢黄体酮的制备方法-CN202110201587.2有效
发明人：黄橙橙;邵振平;王友富;王荣;王炳乾;王洪福;雷灵芝 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2021-02-23 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种16‑去氢黄体酮的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的16‑去氢黄体酮的制备方法，包括以下步骤：将17α‑羟基黄体酮、甲苯、水、乙酸和盐酸氨基脲混合，进行消除反应，得到16‑去氢黄体酮。本发明提供的方法成本低，产物收率和纯度高，适合工业化大规模生产。具体的，本发明以17α‑羟基黄体酮为原料，原料价格低廉；以甲苯和水为溶剂，盐酸氨基脲为消除试剂，乙酸为催化剂，反应体系分为甲苯层和水层，消除反应具体是在水层中进行，反应生成的产物被萃取至甲苯层，避免产物过度反应而产生杂质，影响产物收率和纯度。
一种 16 黄体酮制备方法

[发明专利]一种再生四氯苯醌的制备方法-CN202011561307.0有效
发明人：黄橙橙;邵振平;王友富;王荣;王炳乾;王洪福;雷灵芝 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07C46/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种再生四氯苯醌的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明以四氯氢醌为原料，以双氧水为氧化剂，在三氯化铁和相转移催化剂作用下，在难溶于水的有机溶剂中进行氧化反应，制备得到四氯苯醌。其中，采用难溶于水的有机溶剂，方便溶剂回收套用，对环境污染小；使用三氯化铁和相转移催化剂配合双氧水氧化反应，生产周期短，生产效率高。本发明提供的方法简单方便，产物收率和纯度高，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
一种再生氯苯制备方法

[发明专利]一种安宫黄体酮的制备方法-CN202110890626.4有效
发明人：王友富;王荣;邵振平;黄橙橙;王洪福;雷灵芝 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2021-08-04 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明涉及医药原料药制备技术领域，尤其涉及一种安宫黄体酮的制备方法。本发明所述制备方法是以17α‑羟基黄体酮作为底物，依次进行亲核加成反应、环氧化反应、开环加成反应、消去反应、酯化反应和水解反应，得到所述安宫黄体酮，利用本发明所述的制备方法制备得到的安宫黄体酮的总收率≥91％。同时，在制备过程中不使用贵金属催化剂和致癌溶剂。
一种黄体酮制备方法

[发明专利]一种四氯苯醌的制备方法-CN202011561215.2有效
发明人：邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07C46/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种四氯苯醌的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明以冰乙酸作为溶剂，冰乙酸对四氯氢醌有一定的溶解度，但对产物四氯苯醌的溶解度很小，有利于提高产物收率；且冰乙酸具有酸性，当以硝酸作为氧化剂时，可以增加硝酸的氧化性。本发明以硝酸或氯气作为氧化剂，对四氯氢醌进行氧化，制备得到四氯苯醌，原料廉价易得，操作方法简单，反应路线短，设备投入少，在生产成本上有极高的市场竞争力，且产物收率高于98％，不需要特别的提纯处理，最终产物纯度大于99.0％。
一种氯苯制备方法

[发明专利]一种黄体酮的精制方法-CN202010633306.6在审
发明人：邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-07-02 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种黄体酮的精制方法，属于甾体激素药物的制备加工技术领域。该方法将含有醛类杂质的黄体酮粗品完全溶解于有机溶剂A和有机溶剂B的混合溶剂中，再依次加入酸性催化剂和吉拉尔特试剂，20～60℃搅拌反应，薄层色谱分析显示醛类杂质反应完全后，加入水洗涤分层，浓缩掉混合溶剂，降温至‑20～5℃，过滤，干燥，得到含量达到99.6％以上，杂质醛总含量低于0.15％的精制黄体酮。本发明所述的精制方法反应过程中所用各试剂原料价廉易得，反应过程操作简单方便，对设备要求低，成本投入少；精制过程反应温和、安全，条件容易控制，产品精制率高；所用试剂环境污染小，具有良好的经济和社会效益。
一种黄体酮精制方法

[发明专利]一种丙酸睾酮的制备方法-CN202010565858.8有效
发明人：黄橙橙;邵振平;王友富;王荣;王炳乾;王洪福;雷灵芝 -专利权人： 浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-06-19 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种丙酸睾酮的制备方法，属于药物的制备加工技术领域。该方法是以睾酮为原料，经过催化剂的催化作用，使用有机碱作为缚酸剂，与丙酸酐发生酯化反应，得到丙酸睾酮。本发明方法避免了使用价格昂贵、毒性大的酰氯，且所使用的溶剂为非水溶性，因此反应完成后，可直接分层提取产物，不需加水析出产物，减少水的用量，而且溶剂可以回收再利用，使整个工艺更环保；本发明反应产物纯度高，纯化容易，产物质量产率高于110％，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
一种丙酸睾酮制备方法

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