[发明专利]一种大果桉醛C的制备方法在审
| 申请号： | 201811044405.X | 申请日： | 2018-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN109096078A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 郑嘉荣;万超;吕学金 | 申请（专利权）人： | 淮安安莱生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/78 | 分类号： | C07C45/78;C07C47/57 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223001 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种大果桉醛C的制备方法，包括如下步骤：收集蓝桉叶，阴干，粉碎，用体积分数75％的乙醇水溶液热回流提取，提取多次，过滤，合并滤液浓缩至无醇味；将浓缩至无醇味的提取液上样于AB‑8型大孔吸附树脂柱富集，收集70％乙醇的10‑12BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；取富集物冻干粉用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制进行HSCCC分离纯化，HSCCC的两相溶剂系统选择体积比为5:18:4:18的正丁醇/乙酸乙酯/四氢呋喃/水，根据色谱图收集大果桉醛C对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到大果桉醛C。本发明制备方法简单易于工业化生产，制备得到的大果桉醛C纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 大果桉醛C 制备 醇味 冻干粉 富集物 浓缩 大孔吸附树脂柱 两相溶剂系统 热回流提取 乙醇水溶液 超声溶解 分离纯化 混合溶剂 滤液浓缩 浓缩干燥 四氢呋喃 体积分数 乙酸乙酯 蓝桉叶 色谱图 提取液 体积比 洗脱液 正丁醇 乙醇 富集 上样 洗脱 阴干 过滤 配制 合并 | ||
【主权项】：
1.一种大果桉醛C的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，提取：收集蓝桉Eucalyptusglobulus叶，阴干，粉碎，用体积分数75％的乙醇水溶液热回流提取，提取多次，过滤，合并滤液浓缩至无醇味；步骤S2，大孔树脂富集：将浓缩至无醇味的提取液上样于AB‑8型大孔吸附树脂柱，先用6BV的25％乙醇以6BV/h的流速洗脱，再用12BV的70％乙醇以6BV/h的流速洗脱，收集10‑12BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；步骤S3，HSCCC分离纯化：S3.1 两相溶剂系统配制两相溶剂系统选择体积比为5:18:4:18的正丁醇/乙酸乙酯/四氢呋喃/水，将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中，剧烈振摇使充分混合，后静置分层，上、下相分离，超声待用。S3.2 样品溶液配制取富集物冻干粉用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制，即为样品溶液。S3.3 HSCCC分离将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相，待上相完全充满整个柱子，打开高速逆流色谱仪，设置转速900r/min、体积流量1.2mL/min、检测波长245nm，将溶剂系统下相泵入螺旋管中，待流动相开始从检测器尾端持续流出时，表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡；进样阀注入样品溶液，开始记录色谱图并持续泵入流动相分离。S3.4 根据色谱图收集大果桉醛C对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到大果桉醛C。
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- 本实用新型公开了一种甲基丙烯醛合成反应器出口混合物分离水装置，包括安装框架，安装框架右侧表面固定有反应器，且反应器右侧设置的急冷塔通过第一输送管道进行连接，急冷塔上方设置的第二输送管道顶端连接有精馏塔，且急冷塔顶端表面固定的第三输送管道两侧开设有内螺纹，第二输送管道内部表面开设有外螺纹，且第二输送管道表面套接有圆形固定套。本实用新型通过设置反应器、急冷塔、第二输送管道、精馏塔、输水管道、储水箱体、第三输送管道、外螺纹、内螺纹、圆形固定套、第一固定竖杆、第二固定竖杆、通孔和紧固螺栓解决了生产出来的混合物气体中含有大量的水，水分离成本高和连接结构较为复杂不方便进行拆卸安装的问题。
- 一种姜黄素的提取方法-201811597061.5
- 菅晓勇;王天泽;郝淑静 - 北京中科唯新生物医学研究所有限公司
- 2018-12-26 - 2019-04-23 - C07C45/78
- 本发明公开了一种姜黄素的提取方法，包括下述步骤：1）取姜黄根茎烘干，粉碎成姜黄粉；2）将上述姜黄粉倒入醇溶液中，然后加热萃取，研磨，过滤，蒸发浓缩后得到姜黄膏；3）将上述姜黄膏加入石油醚中，然后加热萃取，过滤后得到姜黄素粗品；4）将上述姜黄素粗品加混合溶剂，搅拌、抽滤得到滤饼；5）将上述滤饼加入醇溶液中，加热至沸点，溶解成饱和溶液，趁热过滤；6）将上述滤液冷却后静置析出结晶，抽滤，得到结晶粗品；7）将上述结晶粗品用少量结晶溶剂洗涤后，干燥得到姜黄素；本发明的有益效果：反应过程简单，是一种低成本、高收率、高含量的提取工艺。
- 一种高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺-201811576900.5
- 李德宝;夏铭;贾丽涛;侯博;肖勇;鲁怀乾 - 中国科学院山西煤炭化学研究所
- 2018-12-23 - 2019-04-12 - C07C45/78
- 一种高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺是将待分离的高级酮、水和二氧化碳原料从隔壁塔的待分离原料进口（15）进入隔壁塔隔壁左侧（9）进行汽液分离，气相从隔壁塔的气相出口（11）出来进入冷凝器（2），获得的冷凝液进入汽－液－液分离器（4），经历10‑30min的停留时间进行充分的汽－液－液平衡后，分离得到富二氧化碳汽相、富酮相和富水相，富酮相回流入隔壁塔左半侧（9），富水相回流入隔壁塔右半侧（10），采出获得富二氧化碳气进行驰放，在隔壁塔右半侧（10）塔釜获得含酮量痕量的废水，在隔壁塔左半侧（9）塔釜获得高级酮产品。本发明具有种分离效果好，能够大幅节省设备投资费用和安装空间的优点。
- 一种环己酮产品高效分离精制的方法-201610919752.7
- 李广忠;刘新伟;李岩;王敬伟;刘莹;刘增坤 - 中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
- 2016-10-21 - 2019-04-12 - C07C45/78
- 本发明提供了一种环己酮产品高效分离精制的方法，利用单个环已酮塔脱除轻组分的同时精制环已酮，所述环己酮塔为精馏塔，具体包括以下步骤：环己醇脱氢产生的粗醇酮经脱水后送入所述环己酮塔，塔顶气相冷凝后，部分回流至塔顶，其余部分作为轻组分杂质采出脱除；所述环己酮塔侧线采出液相环己酮产品。本发明克服现有技术的不足，达到环己酮分离精制的目的，降低能量消耗，减少环己酮损失量，降低装置投资和运行成本。
- 一种聚甲氧基二甲醚反应原料的萃取制备方法和装置-201610919217.1
- 张长胜;郭为磊;靳增峰;刘文飞;李运来;宫业领 - 凯瑞环保科技股份有限公司
- 2016-10-21 - 2019-04-09 - C07C45/78
- 本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚反应原料的萃取制备方法和装置，装置包括预热器I、预热器II和依次连接的萃取塔、脱水塔、蒸馏塔、风机和物料中间罐，预热器I、预热器II分别与萃取塔的进液口相连，物料中间罐的出料口与外部进行聚合反应的装置相连；该方法将市售的廉价的甲醛水溶液通过物理萃取、减压精馏的方法进行甲醛的浓缩脱水，并通过对萃取剂中的甲醛进行蒸馏制取几乎不含水的纯甲醛气体，该甲醛气体又通过加压风机加压，强制溶解到工作液中，既保证了甲醛与萃取剂的有效分离，而且吸收了甲醛气体的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一举多得。
- 一种桂花中紫罗兰酮的提取方法-201710836022.5
- 任伦 - 任伦
- 2017-09-16 - 2019-03-26 - C07C45/78
- 本发明公开了一种桂花中紫罗兰酮的提取方法，包括：清洗桂花药材；将清洗后的桂花药材进行干燥，使得所述桂花药材表面水分小于等于0.6％；将干燥后的桂花药材粉碎成粒径为40～120μm的粉末；将粉碎成粉末的桂花药材置于超临界CO2萃取釜中；在解析温度为15～50℃、解析压力为4～8MPa的萃取环境下，通入流量为20～35L/h的CO2后萃取2～4小时；在室温下放置3～10小时，取上层物体；将所述上层物体经树脂吸附和解析，干燥后，得到紫罗兰酮的提取物。本发明提高了紫罗兰酮的提取效率。
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