[发明专利]异丙基-β-D硫代半乳糖苷的制备方法在审
| 申请号： | 201811016673.0 | 申请日： | 2018-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN108929348A | 公开（公告）日： | 2018-12-04 |
| 发明（设计）人： | 向世明;黄清东;刘金凤;张翔;宋立波;杜烨;彭捷 | 申请（专利权）人： | 四川百特芳华医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/14 | 分类号： | C07H15/14;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610000 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开的是异丙基‑β‑D硫代半乳糖苷的制备方法，解决了现有技术中采用的方法导致异丙基‑β‑D‑硫代半乳糖苷的收率相对较低，不够理想的问题。本发明包括步骤一、室温下，在醋酐中加入氯化锌混合均匀制成混合物一，将半乳糖溶解在水中，将温度降低到5～10℃，将溶解有半乳糖的水溶液分批加入混合物一中，反应完成后，加入异丙硫醇，再将温度降低到0～5℃，搅拌1h以上，加入二氯甲烷萃取获得有机相，有机相经过水洗涤后浓缩结晶获得异丙基硫代乙酰半乳糖；步骤二、将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解，再加入甲醇钠，反应完成后加入醋酸中和，浓缩干燥后，析晶、过滤、干燥获得成品。本发明具有收率高，操作更加简单等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 半乳糖 异丙基 硫代 溶解 异丙基硫代 温度降低 混合物 有机相 收率 乙酰 制备 二氯甲烷萃取 醋酸中和 浓缩干燥 浓缩结晶 丙硫醇 甲醇钠 氯化锌 水洗涤 醋酐 甲醇 水中 析晶 过滤 | ||
【主权项】：
1.异丙基‑β‑D硫代半乳糖苷的制备方法，包括：步骤一、室温下，在醋酐中加入氯化锌混合均匀制成混合物一，将半乳糖溶解在水中，将温度降低到5～10℃，将溶解有半乳糖的水溶液分批加入混合物一中，反应完成后，加入异丙硫醇，再将温度降低到0～5℃，搅拌1h以上，加入二氯甲烷萃取获得有机相，有机相经过水洗涤后浓缩结晶获得异丙基硫代乙酰半乳糖；步骤二、将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解，再加入甲醇钠，反应完成后加入醋酸中和，浓缩干燥后，加入到摩尔比为1︰8～10的乙醇和叔丁基甲醚中析晶，过滤、干燥获得异丙基‑β‑D‑硫代半乳糖苷。
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