[发明专利]微波辅助法合成AE-活性酯的绿色工艺在审
| 申请号： | 201810951785.9 | 申请日： | 2018-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN109053628A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 房正薇;孟宪强;贾开磊;于复刚 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/74 | 分类号： | C07D277/74 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255074 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种微波辅助法合成AE‑活性酯的绿色工艺。所述的微波辅助法合成AE‑活性酯的绿色工艺，包括以下步骤：首先，将氨噻肟酸、二硫代二苯并噻唑、催化剂、溶剂加入到微波反应器中，然后，向内滴加亚磷酸三乙酯反应，抽滤，重结晶，得产品。本发明的合成方法，操作简单，成本低，产能大幅度提高，收率提高，达到95％，所的产品纯度较高，达到99％以上，取得令人惊喜技术效果。 | ||
| 搜索关键词： | 微波辅助法 绿色工艺 合成 活性酯 二硫代二苯并噻唑 亚磷酸三乙酯 微波反应器 氨噻肟酸 产品纯度 技术效果 令人惊喜 医药合成 重结晶 溶剂 产能 抽滤 滴加 收率 向内 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种微波辅助法合成AE‑活性酯的绿色工艺，其特征在于：包括以下步骤：首先，将氨噻肟酸、二硫代二苯并噻唑、催化剂、溶剂加入到微波反应器中，然后，向内滴加亚磷酸三乙酯反应，抽滤，重结晶，得产品。
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）的方法，包含以下步骤：化合物（
）于一定溶剂中依次与亚硝化试剂和铜试剂反应；同时，本发明还提供了一种制备化合物（
）的方法，包含以下步骤：化合物（
）于一定溶剂中与硫化试剂反应得到化合物（III）。本发明的原辅料廉价易得或易于制备；反应条件温和，选择性好，收率高；本发明通过结晶纯化中间体和产品，避免柱层析，适合工业化。
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- 一种利用含水氨噻肟酸合成AE-活性酯的方法。在一个反应器内使用含水氨噻肟酸，使用溶剂进行共沸脱水，然后直接合成AE-活性酯的工艺路线，减少了原生产过程中的过滤和烘干工序，提高了氨噻肟酸的利用率，节省了投资，可以降低AE-活性酯的生产成本，具有极高的工业推广价值。
- 2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的制备方法-201010528581.8
- 陈新志;计立;钱超 - 浙江大学
- 2010-11-02 - 2011-04-13 - C07D277/74
- 本发明公开了一种2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的制备方法，依次包括以下步骤：1)将乙醇、氢氧化钠溶液、2-巯基苯并噻唑和溴乙烷混合后进行反应，直至2-巯基苯并噻唑反应完毕；2)待步骤1)所得的产物冷却至室温后分相，再进行洗涤和减压蒸馏等，得到2-乙硫基苯并噻唑；3)将2-乙硫基苯并噻唑溶于低级卤代烃中，加入N-溴丁二酰亚胺进行反应；4)待步骤3)所得的反应液冷却至室温后，依次经过滤、洗涤、干燥和减压蒸馏，得到橙红色的2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的蜡状固体产物。采用本发明的方法制备2-乙硫基-5-溴苯并噻唑，具有工艺简洁、收率高、成本低、三废排放少等特点。
- 苯并噻唑杂环的二氯丙烯衍生物及其制备方法和杀虫剂组合物-200910147214.0
- 杨光富;刘祖明;王亚洲;李松波;黄爱英 - 华中师范大学
- 2009-06-08 - 2010-12-08 - C07D277/74
- 一种苯并噻唑杂环的二氯丙烯衍生物，其中，所述苯并噻唑杂环的二氯丙烯衍生物的结构如结构式A所示，其中，n为0-4的整数；R1各自独立地为取代或未取代的烷基、-F、-Cl、-Br、-NO2或-O-R2，R2为取代或未取代的烷基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、或者取代或未取代的苄基。本发明还提供了所述苯并噻唑杂环的二氯丙烯衍生物的制备方法以及含有所述苯并噻唑杂环的二氯丙烯衍生物的杀虫剂组合物。采用本发明提供的苯并噻唑杂环的二氯丙烯衍生物制得的杀虫剂组合物对水稻褐飞虱、粘虫、红蜘蛛和苜蓿芽的毒性很强，表现出很好的广谱性。结构式A：
- N-(2-(2-胺)氧乙硫基苯并噻唑-6-)-2-甲酰胺衍生物及其制备方法和用途-200910302523.0
- 赵瀛兰;杨黎;杨胜勇;余洛汀;魏于全 - 四川大学
- 2009-05-22 - 2010-11-24 - C07D277/74
- 本发明属于化学医药技术领域，特别涉及N-(2-(2-胺)氧乙硫基苯并噻唑-6-)-2-甲酰胺衍生物及其制备方法和用途。本发明所解决的技术问题是为抗肿瘤血管生成药物提供一类新的化合物，具体为式I所示的N-(2-(2-胺)氧乙硫基苯并噻唑-6-)-2-甲酰胺衍生物，其中，R1为-(CH2)nC6H5、-(CH2)nC6H5-m(CH3)m、-(CH2)nC6H5-m(CH2CH3)m、-(CH2)nC6H5-mFm、-(CH2)nC6H5-mClm、-(CH2)nC6H5-mBrm、-(CH2)nC6H5-m(OCH3)m或-(CH2)nC6H5-m(OCH2CH3)m，n＝1～8，m＝1～5；R2为-F、-Cl、-Br、-CxH(2x+1)、-CxH(2x+1)-yFy、-CxH(2x+1)-yCly、-CxH(2x+1)-yBry、-C6H5-c(OCH3)c、-C6H5-c(CF3)c或-C6H5-c(OCH2CH3)c，x＝1～8，y＝1～16，c＝1～5。该类衍生物可用于制备抗肿瘤药物。
- 一种含羟基的巯基苯并噻唑衍生物及其制备方法和应用-201010102277.7
- 何忠义;熊丽萍;周响;吴细敏;章家立 - 华东交通大学
- 2010-01-28 - 2010-07-07 - C07D277/74
- 一种含羟基的巯基苯并噻唑衍生物及其制备方法和应用，其特征在于，所述含羟基的巯基苯并噻唑衍生物为3-(2-巯基-苯并噻唑基)-2-烷氧基丙醇，该物质具有以下结构式：
所述含羟基的巯基苯并噻唑衍生物3-(2-巯基-苯并噻唑基)-2-烷氧基丙醇的制备方法为：(1)使用巯基苯并噻唑与3-氯-2-烷氧基丙醇反应；(2)在反应介质存在下，反应介质为：甲苯、苯、丙酮、N，N’-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲基亚砜中之一的非水极性溶剂；(3)在常温～150℃下反应3～10小时。本发明产品适用于在矿物油、合成油、植物油、合成酯、聚醚或加氢油等润滑油中做添加剂，提高润滑油的抗磨、抗极压性能和抗腐蚀的能力。
- 专利分类
