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[发明专利]托吡司他的制备方法-CN201510341212.0有效
发明人：孙滨;伊茂聪;张宁;马庆双;王晓光 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-06-18 - 公布日： 2017-12-08 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，具体涉及一种托吡司他的制备方法。2‑氯‑4‑[(5‑吡啶‑4‑基)‑1H‑[1,2,4]三唑‑3‑基]‑吡啶在催化剂、碱与配体存在下，利用氰基化试剂，进行氰基化反应，得到托吡司他。以4‑氰基吡啶‑N‑氧化物为起始原料，1,2‑二氯乙烷为溶剂，三乙胺为碱，利用三氯氧磷做氯代试剂，进行氯代反应，得到2‑氯‑4‑氰基吡啶；2‑氯‑4‑氰基吡啶与异烟肼在甲醇溶剂中，甲醇钠为催化剂，缩合关环得到2‑氯‑4‑[(5‑吡啶‑4‑基)‑1H‑[1,2,4]三唑‑3‑基]‑吡啶。本发明选用安全价廉的氰基来源，避免使用剧毒的氰基化试剂，减少环境危害，产品收率高纯度好，适合工业化大量生产。
托吡司制备方法

[发明专利]托吡司他新晶型及其制备方法-CN201510341229.6有效
发明人：孙滨;伊茂聪;张宁;马庆双;王晓光 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-06-18 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明属于化工制药技术领域，具体涉及一种托吡司他新晶型，其X‑射线粉末衍射图谱中的2θ特征峰值位于5.38±0.2，8.29±0.2，10.78±0.2，15.46±0.2，21.59±0.2，26.88±0.2度。该晶型具有很好的热稳定性和高湿稳定性以及高溶解度，且产品纯度高，非常适合长时间储存，更适合制备具有良好溶出性和/或稳定性的固体制剂。本发明还提供其制备方法将托吡司他加入到有机溶剂中，加入碱，搅拌至固体溶清，加入活性炭脱色，过滤，滤液滴加酸，调节pH至6～7，有固体析出，抽滤，淋洗滤饼，烘干，得到托吡司他新晶型。该方法制备出的产品晶型单一、稳定，非常适合工业化生产。
托吡司新晶型及其制备方法

[发明专利]一种原研制品质头孢他啶及其药物制剂-CN201511028003.7有效
发明人：傅苗青;赵叶青;孙滨;许蕾;朱旭伟;马庆双;周白水;王雷 -专利权人：中山市金城道勃法制药有限公司;山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-30 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种原研制品质头孢他啶及其药物制剂，“第三代头孢抗菌素活性酯中间体关键技术及产业化”获得国家科技进步二等奖，头孢他啶活性酯是影响头孢他啶内在质量的关键因素，包括：(a)混合溶剂加入头孢他啶侧链酸和二硫化二苯并噻唑、苯胺、2-甲基吡啶，滴加亚磷酸三乙酯反应；(b)粗品精制得到头孢他啶侧链酸活性酯，第一母液回收；(c)加入至混合溶剂中和7-APCA，滴加三乙胺，降温析晶过滤，得到头孢他啶叔丁酯，第二母液回收；(d)头孢他啶叔丁酯经水解和纯化后得到头孢他啶。本发明不使用高毒性的三苯基膦，废液废渣能充分回收再利用，方法安全、成本低、产率高，利于工业生产。
一种研制品质头孢他啶及其药物制剂

[发明专利]利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法-CN201510964310.X在审
发明人：付宝友;房正薇;刘娜;张蕾 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-05-25 - 主分类号： C07C67/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法，属于有机化学合成技术领域。所述的方法是以α-溴代异丁酸与异丁烯为反应原料，然后添加溶剂和阻聚剂，以阳离子交换树脂作为催化剂进行酯化反应，得到α-溴代异丁酸叔丁酯。其中，阳离子交换树脂为D001、D003、CH-A、CH-B、732、CHR-06中的一种或多种。本发明解决了现有工艺中存在的废水产生量大，设备腐蚀严重、聚合物含量高的问题，制得的产品收率为80-90％，纯度达到98％以上，选用的阳离子交换树脂具有催化活性高、选择性好、对设备的腐蚀性小、使用寿命长、容易回收重复利用、能耗低、产生废水少的特点，对于节约生产成本和安全环保具有很高的经济价值。
利用阳离子交换树脂催化合成溴代异丁酸叔丁酯方法

[发明专利]一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法-CN201510967718.2在审
发明人：房正薇;赵奇;付宝友;张林 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及一种一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法。所述方法步骤如下：(1)将4-溴乙酰乙酸乙酯溶于水中，滴加亚硝酸钠水溶液和15％～25％的硫酸，滴加完后，保温反应，反应完毕，萃取，萃取液用饱和碳酸钾或碳酸钠水溶液洗涤，蒸馏，得肟化溶液；(2)将硫脲加入到水和甲醇的混合液中，然后滴加肟化溶液，得去甲氨噻肟酸乙酯溶液；(3)调节去甲氨噻肟酸乙酯溶液的pH，然后加入溴代异丁酸叔丁酯、相转移催化剂保温反应，反应完毕，冷却后抽滤，得头孢他啶侧链酸乙酯。本发明产品后续处理简单，纯度高，收率高，收率达96.5％以上。
一锅合成头孢他啶侧链酸乙酯方法

[发明专利]对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法-CN201510969360.7在审
发明人：马永祥;赵攀峰;钱长健;李珊珊;李佳 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法。所述方法包括如下步骤：(1)羟甲基膦酸二乙酯的合成：向反应器中依次加入亚磷酸二乙酯、溶剂、催化剂、多聚甲醛，升温反应，反应完毕，过滤，蒸馏除去溶剂，余下物为羟甲基膦酸二乙酯；(2)对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成：将步骤(1)制得的羟甲基膦酸二乙酯降温，加入二氯甲烷和对甲苯磺酰氯后，滴加缚酸剂，滴完后继续搅拌1.5～2.5h，再升温反应，反应完毕，经萃取、水洗、蒸馏，余下物质即为粗产物，提纯得对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯产品。本发明能耗低，产品后处理简单，收率高，能够达到80％以上，纯度高，达99％以上。
甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯合成方法

[发明专利]合成（Z）-2-（α-甲氧亚胺）呋喃乙酸铵的方法-CN201510968952.7在审
发明人：杨兆钰;张蕾;孙铭;叶德坤 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备技术领域，具体涉及一种合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法。所述方法步骤如下：(1)将2-氧代-2-呋喃基乙酸和重金属盐溶解在水中，0～10℃下，加入甲氧胺水溶液或甲氧胺盐水溶液，调节pH至2.5～3.5；(2)5～10℃下保温2～7h，得2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液；(3)采用无机酸调节2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液的pH至0.1～1.5，控制温度15～25℃，用有机溶剂萃取，合并有机相；(4)在0～10℃下将氨气或液氨通入有机相，调节pH至6.5～7.5，保温0.5～1.5h后得粗品，经脱色、浓缩、结晶后得产品。本发明产率高，产品质量好。
合成亚胺呋喃乙酸铵方法

[发明专利]N-磺基-N-苄氧羰基-O-甲烷磺酸基-L-苏氨酸酰胺钠盐的制备方法-CN201510968021.7在审
发明人：叶德坤;蔡会敏;马永祥;赵奇;李珊珊 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-04-13 - 主分类号： C07C303/26 文献下载
摘要：本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种N-磺基-N-苄氧羰基-O-甲烷磺酸基-L-苏氨酸酰胺钠盐的制备方法。向反应釜中加入N-苄氧羰基-O-甲烷磺酸基-L-苏氨酸酰胺固体，加入有机溶剂搅拌降温，然后加入甲基磺酰氯和缚酸剂得到混合反应液，加入氯磺酸升温反应，蒸干溶剂后得到N-磺基-N-苄氧羰基-O-甲烷磺酸基-L-苏氨酸酰胺钠盐。本发明工艺操作简单，避免了废水和废气的产生，实现绿色工艺的生产，产品收率较高。
磺基羰基甲烷磺酸基苏氨酸钠盐制备方法

[发明专利]阿考替胺中间体的制备方法-CN201510938183.6在审
发明人：赵承彪;孙滨;马庆双;王晓光 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明属于医药领域，具体涉及一种阿考替胺中间体的制备方法。将2,4,5-三甲氧基苯甲酸制备成酰氯，再与硫脲缩合，然后再与卤代丙酮酸烷烃酯合环，制备阿考替胺中间体化合物Ⅰ；所述的阿考替胺中间体的结构式为：本发明利用简单易得的起始原料，降低了生产成本。此工艺路线先进，反应条件温和，反应收率高，三废少，没有昂贵和有毒试剂，反应溶剂易分离和再利用，经蒸馏可套用，易于工业化生产，具有较大的实施价值和社会经济环保效益。
阿考替胺中间体制备方法

[发明专利]一种原研制品质头孢呋辛酸及其药物制剂-CN201511032909.6有效
发明人：傅苗青;赵叶青;孙滨;许蕾;朱旭伟;马庆双;周白水;王雷 -专利权人：中山市金城道勃法制药有限公司;山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-30 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种原研制品质头孢呋辛酸及其药物制剂，其制备方法包括以下步骤：(1)反应加入呋喃铵盐、二硫化二苯并噻唑、苯胺、二氯甲烷、乙腈，三乙胺，搅拌升温，滴加亚磷酸三乙酯，保温反应，降温析晶，抽滤、烘干得中间体1；(2)7-ACA水解后结晶、过滤、干燥得到中间体2；(3)四氢呋喃溶剂中，中间体1和中间体2N-酰化反应；反应后，滴加氯磺酰异氰酸酯，水解制得头孢呋辛酸反应液；(4)将头孢呋辛酸反应液纯化精制制得头孢呋辛酸产品。本方法能有效降低异构体的含量，解决促进剂M的残留问题，方法操作简单、质量可靠，适宜于大规模工业化生产。
一种研制品质头孢辛酸及其药物制剂

[发明专利]高纯度叔丁醇镁的合成工艺-CN201510969266.1在审
发明人：钱长健;付凯;侯乐伟;赵奇;马永祥 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： C07C31/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度叔丁醇镁的合成工艺，属于醇镁化合物的制备技术领域。所述的合成工艺是采用镁与乙醇作为起始原料，以碘化汞为催化剂进行反应，经离心回收未反应的乙醇及碘化汞，得到乙醇镁溶液，然后向乙醇镁溶液中加入乙酸叔丁酯、溶剂和催化剂进行酯化反应，经蒸馏、离心分离、烘干后得到高纯度叔丁醇镁。本发明解决了现有工艺中存在的反应不彻底、生产成本高、危险系数高的问题，具有工艺路线简洁、产品纯度高、反应完全的特点，且生产成本低，适于工业化生产。
纯度丁醇合成工艺

[发明专利]氨曲南主环的精制方法-CN201510969451.0在审
发明人：叶德坤;孙智源;刘娜;李佳;钱长健 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： C07D205/085 文献下载
摘要：本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种氨曲南主环的精制方法。向反应釜中加入氨曲南主环粗品，加入混合溶液升温溶解，溶清后降温析晶、甩料，湿品干燥得到类白色结晶粉末，母液循环套用。本发明操作简单，收率较高，成本低而且能够得到高纯度氨曲南主环。
氨曲南主环精制方法

[发明专利]呋喃铵盐的合成工艺-CN201510658259.X在审
发明人：郑庚修;赵攀峰;刘庆东;赵承彪;刘悦 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-10-12 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备技术领域，具体涉及一种呋喃铵盐的合成工艺。本发明所述的合成工艺，以2-乙酰呋喃为原料，首先氧化合成呋喃酮酸，然后酯化，再与甲氧胺反应合成甲氧基肟化产品，经水解后与醇氨溶剂反应，得呋喃铵盐。本发明将呋喃酮酸先酯化，提高羰基的活性，促使肟化产物更多的转化为顺式产物，制备得到的反式呋喃铵盐的含量仅为5％-8％，与传统生产呋喃铵盐方法相比，在不降低产率的条件下，反式呋喃铵盐的含量显著降低。
呋喃铵盐合成工艺

[发明专利]头孢他啶侧链酸活性酯的合成方法-CN201410676293.5有效
发明人：房正薇;张文国;蔡会敏;钱长健;马永祥 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-08-04 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07D277/74 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种头孢他啶侧链酸活性酯的合成方法。所述的合成方法包括如下步骤：将头孢他啶侧链酸、二硫化二苯并噻唑加入到苯和乙腈的混合液中，依次加入苯胺、2-甲基吡啶，然后滴加亚磷酸三苯酯反应，反应完毕得粗品，用甲醇精制得精制活性酯。所述的合成方法工艺简单、易于实现，所得产品纯度达99％以上，收率达94％以上。
头孢他啶侧链酸活性合成方法

[发明专利]氨噻肟酸的合成方法-CN201410676294.X在审
发明人：赵奇;宋道淮;刘春霖;张蕾;张德仕 -专利权人： 山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2014-11-21 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种氨噻肟酸的合成方法。所述的合成方法包括以下步骤：将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入到水中，滴加硫酸反应，用氯仿萃取，收集有机相；得到的有机相与硫酸二甲酯发生烃化反应，得甲基化产物；对得到的甲基化产物溴化，得溴化物；溴化物与硫脲发生环合反应，得氨噻肟酸甲酯；经水解，酸化，得氨噻肟酸粗品；将粗品加入到甲醇中回流精制，得氨噻肟酸纯品。所述的合成方法操作简单、易于实现，总反应质量收率达到96％上；反应过程产生废水量少，后期废水处理的负担较小，有利于实现工业化。
氨噻肟酸合成方法

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