[发明专利]一种硝呋太尔的合成方法

摘要

本发明公开一种硝呋太尔的合成方法。本发明方法为将甲硫醇钠、环氧氯丙烷在催化剂四丁基溴化铵作用下化合成甲硫基环氧丙烷，所得的甲硫基环氧丙烷与碳酰肼回流1～3小时进行肼解，得到3‑甲硫基‑2‑羟基丙基肼；所得反应混合物在甲醇钠作用下进行环合，得N‑氨基‑5‑甲硫基甲基‑2‑恶唑烷酮，所得的产物与5‑硝基糠醛二乙酯在稀无机酸条件缩合，得黄色粉末5‑[(甲硫基)甲基]‑3‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃亚甲基]氨基]‑2‑恶唑烷酮。本发明在于利用其主要产物的性质与原料性质之间的差异进行直接化合，无需精馏提纯，克服了生产中操作繁琐步骤、简化了合成方法，便于大规模工业化生产。

主权项

1.一种硝呋太尔的合成方法，其特征在于：实现步骤如下：(1)制备甲硫基环氧丙烷：将环氧氯丙烷及催化剂四丁基溴化铵加入反应瓶中，于45～50℃慢慢滴加甲硫醇钠，滴毕后，加热回流3小时，得到甲硫基环氧丙烷粗品；所述环氧氯丙烷与甲硫醇钠及催化剂的摩尔比＝1:1:0.001～0.005；反应方程式如下：(2)制备N‑氨基‑5‑甲硫基甲基‑2‑恶唑烷酮：由步骤(1)所得甲硫基环氧丙烷与碳酰肼回流1～3小时进行肼解，得到混合物3‑甲硫基‑2‑羟基丙基肼，其所得混合物在甲醇钠作用下进行环合，蒸出甲醇，所述甲硫基环氧丙烷、碳酰肼及甲醇钠原料体积比为1:0.9～1.0:1.0～1.1；反应方程式如下：(3)制备5‑[(甲硫基)甲基]‑3‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃亚甲基]氨基]‑2‑恶唑烷酮粗品：取5‑硝基糠醛二乙酯，加入乙醇，在稀无机酸存在条件下与N‑氨基‑5‑甲硫基甲基‑2‑恶唑烷酮缩合回流2小时，经后处理、水洗、乙醇洗涤、干燥得5‑[(甲硫基)甲基]‑3‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃亚甲基]氨基]‑2‑恶唑烷酮粗品；反应方程式如下：(4)制备5‑[(甲硫基)甲基]‑3‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃亚甲基]氨基]‑2‑恶唑烷酮纯品：经DMF与乙醇精制得5‑[(甲硫基)甲基]‑3‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃亚甲基]氨基]‑2‑恶唑烷酮；所述N‑氨基‑5‑甲硫基甲基‑2‑恶唑烷酮与5‑硝基糠醛的摩尔比为1:1～1.1。