[发明专利]一种硝呋太尔的合成方法在审
| 申请号： | 201810929132.0 | 申请日： | 2018-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN108707146A | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 徐来;隋宁 | 申请（专利权）人： | 黄石法姆药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/12 | 分类号： | C07D413/12 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 435000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 氨基 恶唑烷酮 甲硫基环 硝呋太尔 甲硫基 丙烷 硝基 大规模工业化生产 四丁基溴化铵 环氧氯丙烷 甲硫基甲基 呋喃亚甲基 繁琐步骤 黄色粉末 甲硫醇钠 精馏提纯 稀无机酸 原料性质 羟基丙基 二乙酯 甲醇钠 碳酰肼 环合 糠醛 缩合 肼解 催化剂 化合 生产 | ||
1.一种硝呋太尔的合成方法，其特征在于：实现步骤如下：
(1)制备甲硫基环氧丙烷：
将环氧氯丙烷及催化剂四丁基溴化铵加入反应瓶中，于45～50℃慢慢滴加甲硫醇钠，滴毕后，加热回流3小时，得到甲硫基环氧丙烷粗品；所述环氧氯丙烷与甲硫醇钠及催化剂的摩尔比＝1:1:0.001～0.005；反应方程式如下：
(2)制备N-氨基-5-甲硫基甲基-2-恶唑烷酮：
由步骤(1)所得甲硫基环氧丙烷与碳酰肼回流1～3小时进行肼解，得到混合物3-甲硫基-2-羟基丙基肼，其所得混合物在甲醇钠作用下进行环合，蒸出甲醇，所述甲硫基环氧丙烷、碳酰肼及甲醇钠原料体积比为1:0.9～1.0:1.0～1.1；反应方程式如下：
(3)制备5-[(甲硫基)甲基]-3-[[(5-硝基-2-呋喃亚甲基]氨基]-2-恶唑烷酮粗品：取5-硝基糠醛二乙酯，加入乙醇，在稀无机酸存在条件下与N-氨基-5-甲硫基甲基-2-恶唑烷酮缩合回流2小时，经后处理、水洗、乙醇洗涤、干燥得5-[(甲硫基)甲基]-3-[[(5-硝基-2-呋喃亚甲基]氨基]-2-恶唑烷酮粗品；反应方程式如下：
(4)制备5-[(甲硫基)甲基]-3-[[(5-硝基-2-呋喃亚甲基]氨基]-2-恶唑烷酮纯品：
经DMF与乙醇精制得5-[(甲硫基)甲基]-3-[[(5-硝基-2-呋喃亚甲基]氨基]-2-恶唑烷酮；所述N-氨基-5-甲硫基甲基-2-恶唑烷酮与5-硝基糠醛的摩尔比为1:1～1.1。
2.根据权利要求1所述一种硝呋太尔的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)稀无机酸为稀盐酸或稀硫酸。
3.根据权利要求2所述一种硝呋太尔的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)稀无机酸为稀硫酸。
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