[发明专利]一种由二氧化锡基复合物/硫酸组合物催化的尿囊素的制备方法在审
| 申请号： | 201810865083.9 | 申请日： | 2018-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN108863939A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 茆振斌 | 申请（专利权）人： | 茆振斌 |
| 主分类号： | C07D233/88 | 分类号： | C07D233/88;B01J27/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 241000 安徽省芜*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种由二氧化锡基复合物/硫酸组合物催化的尿囊素的制备方法，包括：1）将锡盐、铋盐、钴盐、淀粉和盐酸溶液进行混合，接着向体系中加入碱并进行超声震荡，最后过滤取滤饼静置、干燥以得到反应产物；2）将反应产物进行煅烧以得到二氧化锡基复合物；3）将所述二氧化锡基复合于硫酸溶液中浸泡，然后过滤取滤饼以制得二氧化锡基复合物/硫酸组合物；4）将乙二醛与硝酸进行氧化反应以制得乙醛酸，接着将乙醛酸、尿素、所述二氧化锡基复合物/硫酸组合物进行缩合反应以制得尿囊素。本发明方法制备尿囊素具有优异的产率。 | ||
| 搜索关键词： | 二氧化锡基 复合物 硫酸组合物 尿囊素 制备 乙醛酸 滤饼 催化 过滤 超声震荡 硫酸溶液 缩合反应 盐酸溶液 氧化反应 硝酸 乙二醛 产率 锡盐 煅烧 钴盐 铋盐 淀粉 尿素 浸泡 复合 | ||
【主权项】：
1.一种由二氧化锡基复合物/硫酸组合物催化的尿囊素的制备方法，其特征在于，包括：1）将锡盐、铋盐、钴盐、淀粉和盐酸溶液进行混合，接着向体系中加入碱并进行超声震荡，最后过滤取滤饼静置、干燥以得到反应产物；2）将所述反应产物进行煅烧以得到二氧化锡基复合物；3）将所述二氧化锡基复合于硫酸溶液中浸泡，然后过滤取滤饼以制得二氧化锡基复合物/硫酸组合物；4）将乙二醛与硝酸进行氧化反应以制得乙醛酸，接着将乙醛酸、尿素、所述二氧化锡基复合物/硫酸组合物进行缩合反应以制得尿囊素；其中，在以上步骤1）中：所述混合满足以下条件：混合温度为15‑35℃，混合时间为20‑40min；所述静置满足以下条件：静置温度为‑5～0℃，静置时间为24‑36h；所述干燥满足以下条件：干燥温度为110‑120℃，干燥时间为2‑5h。
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- 2016-01-27 - 2016-06-01 - C07D233/88
- 本发明公开了一种同时从紫山药中提取色素、多糖、尿囊素的方法。它包括如下步骤：将紫山药原料与提取溶剂Ⅰ混合提取，过滤，得到提取液离心分离，得到提取液的上清液和残渣，将上清液直接加入层析柱中洗脱，收集得到含尿囊素溶液；然后层析柱再用洗脱剂洗脱，收集洗脱液，得到含色素的溶液；将残渣与提取溶剂Ⅱ混合提取，收集溶液得到含多糖的溶液，收集沉淀得到紫山药淀粉；将含多糖的溶液分离，得到多糖；将含尿囊素溶液提纯，得到尿囊素；将含色素的溶液提纯，得到色素。本发明能同时获得多种成分，原料价格廉价，原料的利用率高。
- 尿囊素的合成工艺-201410587942.4
- 赵建英 - 赵建英
- 2014-10-29 - 2016-06-01 - C07D233/88
- 本发明公开了一种尿囊素的合成工艺，包括(1)在反应容器中加入乙醛酸溶液、尿素和催化剂，催化剂与乙醛酸的比例为38～62g·mol-1，搅拌条件下，加热至40～75℃开始反应；(2)反应2～5h后，停止加热与搅拌，将反应混合物冷却至室温后进行抽滤，分离催化剂，将尿囊素粗品重结晶、干燥，得到尿囊素成品；所述的催化剂为凝胶型强酸性阳离子交换树脂或大孔型强酸性阳离子交换树脂。本发明催化剂用量少、反应时间短、催化剂可再生使用、而且产物易与催化剂分离，无废酸污水产生，是适宜工业化生产的合成尿囊素的绿色工艺。
- 一种尿囊素的制备方法-201610145014.1
- 茆振斌 - 芜湖华海生物工程有限公司
- 2016-03-14 - 2016-05-04 - C07D233/88
- 本发明公开一种尿囊素的制备方法，该方法以尿素与乙醛酸发生缩合反应生产尿囊素，其制备步骤包括：投料、反应、压滤、离心、干燥、粉碎、检测、包装、入库，所述的反应步骤完成后，将待分离的物料泵入压滤机压滤，使待分离的物料固液分离，形成滤饼与废液；将上述滤饼进行离心工艺，得到尿囊素，再对尿囊素进行洗涤，洗涤时先用热水洗涤，然后再用自来水洗涤；将上述废液经由高效离心喷雾机干燥。本发明有效回收反应过量的尿素，降低了生产成本，实现了清洁生产，做到物料的可持续利用；实现了离心脱水后有效成分尿囊素含量可以达到99％。
- 一种尿囊素生产工艺-201610145032.X
- 茆振斌 - 芜湖华海生物工程有限公司
- 2016-03-14 - 2016-05-04 - C07D233/88
- 本发明公开一种尿囊素生产工艺，该工艺包括：投料反应、压滤和离心洗涤步骤，首先向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素与过氧化氢催化剂，搅拌加热，待混合物反应一段时间后，再次向反应器中加入一定量尿素，升温搅拌继续反应；反应完成后，将反应混合物冷却，再将反应混合物泵入压滤机内，通入压缩气体，使反应混合物实现固液分离，分别得到滤饼与滤液；上述滤饼放入预制成型，在此基础上进行离心脱水，脱水后尿囊素进行洗涤，先用热水洗涤，然后再用自来水洗涤；上述滤液经由高效离心喷雾机干燥，干燥后尿素可重新还原成固体。本发明提高了产品的纯度和收率；实现了生产成本的降低和清洁生产。
- 专利分类
