[发明专利]重楼皂苷XI的制备方法及其在治疗扁桃体炎中的应用在审
申请号: | 201810814832.5 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN108997472A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 夏祥华;李小勇;赵立春;乔丽娅 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区药用植物园 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;A61K31/7048;A61K36/8966;A61P11/04;A61K35/644 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 张立成 |
地址: | 530023 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明提出了一种重楼皂苷XI的制备方法,按照以下方法制备:S1、称取重楼粗粉,加入缓冲溶液,高压加热浸提,冷却,加入纤维素酶和淀粉酶,超声波辅助提取,乙酸乙酯‑石油醚混合溶液萃取,过滤,减压浓缩,与硅胶混合,得重楼硅胶粉;S2、将重楼硅胶粉上硅胶柱,用氯仿和甲醇的混合液进行洗脱,得到洗脱产物,薄层层析分析,合并相同样,得重楼皂苷XI粗样,减压浓缩,得到重楼皂苷XI浓缩粗样;S3、将重楼皂苷XI浓缩粗样上反相硅胶柱,用甲醇溶液洗脱,薄层层析分析,相同样合并,用石油醚脱脂后,乙酸乙酯‑丙酮萃取,减压浓缩,即得重楼皂苷XI。将本发明制备的重楼皂苷XI应用到治疗扁桃体炎,具有明显的效果。 | ||
搜索关键词: | 重楼皂苷 制备 洗脱 重楼 薄层层析 扁桃体炎 乙酸乙酯 硅胶粉 淀粉酶 超声波辅助提取 石油醚混合溶液 浓缩 反相硅胶柱 石油醚脱脂 丙酮萃取 高压加热 缓冲溶液 甲醇溶液 纤维素酶 合并 硅胶柱 混合液 称取 粗粉 硅胶 甲醇 浸提 氯仿 治疗 萃取 应用 过滤 冷却 分析 | ||
【主权项】:
1.一种重楼皂苷XI的制备方法,其特征在于,按照以下方法制备:步骤一、称取重楼粗粉,加入一定体积的缓冲溶液,置于灭菌锅中高压加热浸提,提取结束后,冷却至50℃,加入一定量的纤维素酶和淀粉酶,超声波辅助提取一定时间后,高温灭火5min,用乙酸乙酯‑石油醚混合溶液萃取三次,过滤,合并滤液,减压旋蒸浓缩,与硅胶混合,得重楼硅胶粉;步骤二、将步骤一制备的重楼硅胶粉上硅胶柱,用氯仿和甲醇的混合液对产物进行洗脱,得到洗脱产物,将得到的洗脱产物进行薄层层析,在紫外光下观察显色,与重楼皂苷XI的标样对比,找出并提取含有重楼皂苷XI的粗样,合并相同样,得重楼皂苷XI粗样,减压浓缩,得到重楼皂苷XI浓缩粗样;步骤三、将步骤三得到的重楼皂苷XI浓缩粗样上反相硅胶柱,用甲醇溶液对所述重楼皂苷XI浓缩粗样洗脱,继续进行薄层层析,在紫外光下观察显色,与重楼皂苷XI的标样对比,将与重楼皂苷XI的标样相同的斑点且在荧光下观察无其他杂质的样品合并,得含有所述重楼皂苷XI的纯化产物的甲醇溶液,该溶液用石油醚脱脂后,乙酸乙酯‑丙酮萃取,减压浓缩除去溶剂,即得重楼皂苷XI。
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- 2017-10-11 - 2019-04-19 - C07J71/00
- 本发明公开了一种新的三萜化合物及其制备方法和医药用途。该化合物为首次报道,是一种结构新颖的三萜化合物,可以从文冠果的干燥枝中提取、分离纯化得到。体外试验证明Aβ1‑40的毒性损害神经细胞,引起PC12大量凋亡,细胞活性下降,化合物(Ⅰ)干预后凋亡情况得到改善,可以用来开发成神经保护药物。
- 延龄草甾体总皂苷及其中甾体皂苷类化合物在制备治疗溃疡性结肠炎药物中的应用-201811047138.1
- 张忠立;左月明 - 江西中医药大学
- 2018-09-08 - 2019-04-05 - C07J71/00
- 本发明涉及公开了延龄草甾体总皂苷及其中甾体皂苷类化合物在制备治疗溃疡性结肠炎药物中的应用。所涉及延龄草甾体总皂苷及其含量大于90%主要为偏诺皂苷类成分、延龄草皂苷类成分、薯蓣皂苷类成分、甾醇皂苷类成分、呋甾烷皂苷类成分、苯骈甾烷皂苷类成分和克里托皂苷类成分,上述延龄草甾体总皂苷及其中甾体类成分中的一种或多种皂苷类化合物用于制备治疗溃疡性结肠炎药物。所涉及的偏诺皂苷类化合物本身是偏诺皂苷元、偏诺皂苷元‑3‑O‑α‑L‑吡喃鼠李糖基(1→2)‑β‑D‑葡萄糖苷(或称为重楼皂苷Ⅵ)、偏诺皂苷元‑3‑O‑α‑L‑吡喃鼠李糖基(1→4)‑[α‑L‑吡喃鼠李糖基(1→2)]‑β‑D‑葡萄糖苷和偏诺皂苷元‑3‑O‑α‑L‑吡喃鼠李糖基(1→4)‑α‑L‑吡喃鼠李糖基(1→4)‑[α‑L‑吡喃鼠李糖基(1→2)]‑β‑D‑葡萄糖苷(或称为重楼皂苷Ⅶ)中的一种或多种皂苷类化合物用于制备治疗溃疡性结肠炎药物。
- 一种提高抗氧化活性的麦冬皂甙的提取方法-201611236878.0
- 刘艺;张静;张丽洁 - 华宝香精股份有限公司
- 2016-12-28 - 2019-03-22 - C07J71/00
- 本发明涉及一种提高抗氧化活性的麦冬皂甙的提取方法,它包括原料处理、超临界流体萃取、粗提、树脂吸附和成品制备等步骤。本发明的提取方法适宜工业化生产,提取率高、纯度高,根据本发明方法得到的麦冬皂甙的DPPH自由基清除能力比传统乙醇提法提高1.59~2.11倍,比传统水提法提高1.36~1.81倍,具有明显提高的DPPH自由基清除能力;本发明方法所使用的夹带剂、溶剂等具有无毒、无害、用量少、成本低的特点,本发明方法工艺简单、无环境污染,具有高效、省时和成本低等优点,是一种绿色环保、前景广阔的麦冬皂甙提取技术。
- 具有肿瘤耐药逆转活性的α-常春藤皂苷元衍生物及其制备方法和用途-201710065183.9
- 毕毅;王洪波;刘现轩;杨延婷;傅风华;倪敬轩;王晓;马金波;雷蕾 - 烟台大学
- 2017-02-06 - 2019-03-12 - C07J71/00
- 本发明涉及有机合成和药物化学领域,具体涉及一类α‑常春藤皂苷元衍生物,结构如通式I。本发明还公开了这些三萜皂苷衍生物的制备方法,含有它们的药物组合物及其肿瘤耐药逆转用途。
- 一种从植物中提取皂素的工艺-201811238476.3
- 王吟箫;任传明;申建忠;房信胜;郝波;曹爱华;崔娟;翟猛猛;李梅杰;周泉城;符建宏;苗兴建 - 王吟箫
- 2018-10-23 - 2019-03-08 - C07J71/00
- 一种从植物中提取皂素的工艺,属于生物化工技术领域。其特征在于,制备步骤为:皂苷加酸或石油醚溶剂和酸在提取皂素的同时进行水解;步骤1)完成后直接进行固液分离,所得酸和溶解有皂素的石油醚溶剂进行分液;分液得到的酸返回至步骤1)中重复使用;分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂进行中和,然后进行浓缩结晶得到皂素,浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取皂苷。本发明的制备方法取消了传统工艺的醇提取步骤,将多道步骤的顺序进行整合,实现了无废水排放进行皂素的生产,大大的节约了用水量、用酸量。
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