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[发明专利]帕拉米松乙酸酯及帕拉米松的制备方法-CN202210010709.4有效
发明人：蔡成平;张和明;张明;赵百合;刘新言 -专利权人：江苏远大仙乐药业有限公司;浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2022-01-06 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种帕拉米松乙酸酯及帕拉米松的制备方法，以16‑甲基羟基环氧黄体酮为起始原料，依次经过氟化、溴化、脱溴、碘化和置换反应得到帕拉米松乙酸酯，再经过水解帕拉米松乙酸酯获得帕拉米松。本发明提供的制备工艺路线反应步骤较少，产品的质量、收率均具有明显的竞争力，且不涉及危险化学工艺，绿色清洁，提高了原子经济性；该制备工艺具有广阔的工业应用前景。
帕拉米松乙酸制备方法

[发明专利]一株裂殖壶菌、其发酵液及应用-CN202210488096.5在审
发明人：蔡成平;杨馨;袁振兴;张明;刘新言 -专利权人：江苏远大仙乐药业有限公司;浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2022-05-06 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：本发明涉及微生物发酵技术领域，具体涉及一种裂殖壶菌及其应用。该裂殖壶菌的分类命名为裂殖壶菌(Schizochytrium sp)LA5，所述裂殖壶菌已于2021年12月20日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心(CGMCC)，保藏编号为CGMCC NO.40014。所述裂殖壶菌应用于制备二十二碳六烯酸中。本发明涉及的裂殖壶菌具有适应温度范围大、生长速度块的特点，整个生产过程的调温成本更低，DHA的生产效率显著提高，具有很好的工业应用价值。
一株裂殖壶菌发酵应用

[发明专利]一种甾体中间体的制备方法-CN202010871528.1有效
发明人：杜艳;单东奇;白傲雪;杨旭涛 -专利权人：江苏远大仙乐药业有限公司;浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2020-08-26 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C12P33/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种甾体中间体的制备方法，属于生物制药技术领域。本发明先制备中间体A的甾体混悬液，然后投入含有霉菌种子的发酵培养基中，所述中间体A在霉菌的作用下发生C11位α羟化反应，在转化阶段对发酵液的pH值进行控制，并在发酵后期补加种子液，得到中间体C。本发明提供的技术方案，在转化过程中，增加了控制pH值和后期补种两个技术手段，使得底物中间体A基本消耗殆尽，转化更为彻底，副产物占比可控制在0.7％以下，大幅提高反应效率，解决了甾体中间体转化率低、副产物占比高的问题。
一种中间体制备方法

[发明专利]一种博舒替尼原料的制备方法-CN201911309463.5有效
发明人：刘年金;胡丽娟;张邦国;赵百合;杜艳 -专利权人：江苏远大仙乐药业有限公司;浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种博舒替尼原料的制备方法，所述方法包括以间氨基苯酚为原料制备3‑甲(乙)酰胺基苯酚，再与氯化钾(钠)反应生成2,4‑二氯‑5‑甲(乙)酰胺基苯酚，2,4‑二氯‑5‑甲(乙)酰胺基苯酚与氯甲烷反应生成2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯甲醚，再脱去甲酰基，生成2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯胺。本发明以氯化钠(钾)与双氧水组合，在苯环上进行氯取代，与利用氯气或磺酰氯进行氯取代比较;苯环上酚羟基甲基化以氯甲烷代替硫酸二甲酯，反应条件温和，操作环境好，后处理简单。
一种博舒替尼原料制备方法

[发明专利]一种博舒替尼中间体的合成方法-CN201911310757.X有效
发明人：刘年金;胡丽娟;张邦国;赵百合;杜艳 -专利权人：江苏远大仙乐药业有限公司;浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种博舒替尼中间体的合成方法，所述方法包括间氨基苯酚与甲酸反应生成3‑甲酰胺基苯酚，再经苯环氯化反应生成2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯酚，2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯酚经酚羟基甲基化反应生成2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯甲醚，再利用光照脱去甲酰基，生成2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯胺。本发明反应条件温和、选择性好、收率高、中间体不用提纯、原料易得、绿色环保、简单高效、节能，降低了生产成本，改善了操作环境，操作简便，自动化程度高，特别易于实现工业化。
一种博舒替尼中间体合成方法

[发明专利]去羟米松中间体的制备方法-CN202210009721.3在审
发明人：张和明;蔡成平;赵百合;冯永华;刘新言 -专利权人：江苏远大仙乐药业有限公司;浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2022-01-06 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种去羟米松中间体的制备方法，采用21‑羟基孕甾‑1，4，9(11)，16‑四烯‑3，20‑二酮‑21‑醋酸酯为起始物料，依次经过溴羟化、环氧化、甲基化及水解反应，得到去羟米松中间体9β，11β‑环氧‑21‑羟基‑16α‑甲基孕酮‑1，4‑二烯‑3，20‑二酮。本发明提供的制备工艺路线反应步骤较少，产品的质量、收率均具有明显的竞争力，且不涉及危险化学工艺，绿色清洁，提高了原子经济性；该制备工艺具有广阔的工业应用前景。
去羟米松中间体制备方法

[发明专利]一种醋酸氟孕酮的合成方法-CN201710218919.1有效
发明人：张和明 -专利权人： 浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2017-04-05 - 公布日： 2021-10-19 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成领域，公开了一种醋酸氟孕酮的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)FPA‑3的合成；(2)FPA‑4的合成；(3)FPA‑5的合成；(4)FPA‑6的合成。本发明方法合成路线短，合成成本低，工艺可控性好，且制得的产品收率、纯度较高。
一种醋酸孕酮合成方法

[发明专利]一种地塞米松环氧水解物的合成方法-CN201810445508.0有效
发明人：张和明 -专利权人： 浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2018-05-10 - 公布日： 2019-07-30 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成领域，公开了一种地塞米松环氧水解物的合成方法，本发明以氯化物（I）为底料，合成地塞米松环氧水解物，其收率可达88%以上，纯度可达99%以上，为地塞米松环氧水解物的合成提供了新的思路。
水解物环氧合成地塞米松米松氯化物药物合成底料收率

[发明专利]一种布地奈德中间体布地奈德-17-醋酸酯的合成方法-CN201710218946.9有效
发明人：张和明 -专利权人： 浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2017-04-05 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明涉及制药领域，公开了一种布地奈德中间体布地奈德‑17‑醋酸酯的合成方法，包括：(1)D1的合成：投料比为：D0，1.0g；THF，3‑5mL；原乙酸三乙酯，0.9‑1.1mL；对甲苯磺酸一水物，0.007‑0.009g；吡啶，0.035‑0.045mL；水，35‑45mL；碳酸氢钠，0.12‑0.13g；(2)D2的合成：投料比为：D1，1.0g；甲醇，7‑9mL；0.1N盐酸，0.60‑0.64mL；0.1N邻苯二甲酸氢钾，1.50‑1.58g；水(A)，3.3‑3.7g；水(B)，15‑19g；水(C)，7‑9g。本发明合成成本低，工艺可控性好，制得的产品收率、纯度高。
布地奈德合成醋酸酯投料比邻苯二甲酸氢钾原乙酸三乙酯对甲苯磺酸工艺可控性合成成本碳酸氢钠甲醇收率水物制药盐酸

[发明专利]一种17-丙酸酯的合成方法-CN201810445431.7在审
发明人：张和明 -专利权人： 浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2018-05-10 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C07J21/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成领域，公开了一种17‑丙酸酯的合成方法，本发明方法以倍他环氧物为底料，以二氯甲烷为主要溶剂，合成17‑丙酸酯。本发明所制得的17‑丙酸酯收率可达112%以上，已接近理论收率，纯度可达99%以上，并且可将21‑丙酸酯含量控制在0.5%以下。
丙酸酯合成收率二氯甲烷含量控制药物合成环氧物溶剂底料

[发明专利]一种用于畜牧养殖的复方聚维酮碘消毒液及其制备方法-CN201710302589.4有效
发明人：张和明;张明 -专利权人： 浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2017-05-02 - 公布日： 2018-03-23 - 主分类号： A01N65/42 文献下载
摘要：本发明涉及消毒液领域，公开了一种用于畜牧养殖的复方聚维酮碘消毒液及其制备方法。该复方聚维酮碘消毒液包括聚维酮碘8‑12份，高分子共聚物抗菌剂1‑3份，芦荟提取液1‑3份，碘化钾0.5‑1.5份，碘酸钾1.5‑2.5份，分散剂0.5‑1份，水100份。本发明的消毒液以聚维酮碘为主要消毒成分，并同时添加有高分子共聚物抗菌剂，增强抗菌杀毒能力。且本发明的消毒液储存稳定性好，消毒液中活性碘不易流失。
一种用于畜牧养殖复方聚维酮碘消毒液及其制备方法

[发明专利]一种倍他米松环氧水解物的合成方法-CN201510185037.0有效
发明人：张和明 -专利权人： 浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2015-04-17 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明属于甾体激素类药物合成领域，具体涉及一种倍他米松环氧水解物的合成方法，包括以倍他米松消除物为原料，经溴羟化反应和环氧水解反应得到倍他米松环氧水解物成品，从减少水析跑料来提高倍他米松环氧水解物的总体收率。本发明减少了溴羟物在反应中的水解，并将环氧、水解两布工序合并成一步，从而提高了倍他米松环氧水解物的收率。
一种米松环氧水解合成方法

[发明专利]一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法-CN201310087408.2有效
发明人：张和明 -专利权人： 浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2013-03-19 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，属于甾体药物合成技术领域。其包括以下工艺步骤：1）以17α-羟黄体酮、无水乙醇和原甲酸三乙酯为原料进行醚化反应，反应结束后进行酸碱中和至酸性；2）步骤1）得到的反应物中加入甲苯作为反应溶剂，并通入N2保护，再加入二氯二氰基苯醌进行脱氢反应，反应结束后依次进行过滤、浓缩和干燥，得到醋酸环丙孕酮脱氢物。本发明应用了高效一锅煮合成法，使原本的2次出料合并成一次完成，原料中6-位氢离子经醚化过程被激活，使双脱氢反应一步完成，产品收率达80～83%，缩短了反应周期，提高了劳动生产率，减少设备投资及使用溶剂的种类和使用数量，减少了环境污染，降低了工厂的生产成本。
一种醋酸孕酮脱氢合成方法

[发明专利]一种倍他米松上氟合成方法-CN201110192377.8无效
发明人：张和明 -专利权人： 浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2011-07-11 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：一种倍他米松上氟合成方法，属于药物化学中甾体药物合成方法的技术领域。其包括以下工艺步骤：以倍他米松环氧物为原料，经上氟和精制得到倍他米松。上述的一种倍他米松上氟合成方法，设计合理，大大减少化学反应时间，缩短了生产周期，能使产品的整体技术水平大幅度提高，成本比老工艺下降15%，其倍他米松上氟收率达到85～90%。
一种米松上氟合成方法

[发明专利]一种合成丙酸氯倍他索中间体的方法-CN201010152502.8有效
发明人：张和明;张平 -专利权人： 浙江仙居仙乐药业有限公司
申请日： 2010-04-20 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：一种合成丙酸氯倍他索中间体的方法，属于药物化学中甾体药物合成的技术领域。包括以下工艺步骤：1)倍他米松17-酯化物溶解于丙酮溶液中；2)加入催化剂及BTC进行氯代反应，反应温度为30～50℃，反应时间为2～5小时；3)反应结束后，依次进行减压浓缩、水析、过滤和干燥。本发明比原有工艺缩短一步，收率可提高6个百分点，成本比老工艺下降20％，且质量将明显提高。原辅料使用量将减少20％，每年可减少有毒物料甲基磺酰氯使用量达1吨，DMF约17吨及吡啶6.3吨，合计节约经济成本约36.6万元，并且能减少废水排放310吨/年，且大大减轻了环保压力，能有效地减轻对人体的危害以及对环境的污染。
一种合成丙酸中间体方法

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