[发明专利]一种阳离子聚苯乙烯树脂的制备方法

摘要

本发明提供一种阳离子聚苯乙烯树脂的制备方法，所用未改性树脂为大粒径的大孔聚苯乙烯树脂微球，改性用的阳离子聚合物为聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，首先利用二氯甲烷溶胀聚苯乙烯树脂微球，之后依次用四氢呋喃、超纯水、无水乙醇和甲醇洗滤数次，最后真空干燥；然后利用傅克酰基化反应在预处理后的微球表面接枝酰基化试剂2‑溴‑2‑甲基丙酰溴，获得酰基化的聚苯乙烯树脂大分子引发剂；最后，利用电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合法，以溴化亚铜为催化剂，抗坏血酸为还原剂，引发阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵聚合。本发明解决了现有的大粒径阳离子聚苯乙烯树脂表面电荷量低、制备过程不易控制、污染环境和成本高的问题。

主权项

1.一种阳离子聚苯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤1、未改性聚苯乙烯树脂的预处理：称取一定量的聚苯乙烯树脂微球，加入二氯甲烷溶胀10‑14小时后，依次用四氢呋喃，超纯水，无水乙醇和甲醇洗滤2‑4次，最后40℃下真空干燥至恒重；步骤2、聚苯乙烯树脂的酰基化：称取步骤1处理过的聚苯乙烯树脂微球，加入二硫化碳进行溶胀12小时，滴加2‑溴‑2‑甲基丙酰溴，同时分批次缓慢加入三溴化铝，在30‑70℃条件下，冷凝回流反应60‑300分钟，用超纯水终止反应，冷却至室温后，用甲醇与超纯水洗滤3‑5次，最后40℃下真空干燥至恒重获得酰基化的聚苯乙烯树脂微球；步骤3、聚苯乙烯树脂微球的阳离子化改性：取步骤2获得的酰基化聚苯乙烯树脂微球，加入二甲基甲酰胺溶胀220～260分钟，之后依次加入催化剂溴化亚酮、配体五甲基二亚乙基三胺、还原剂抗坏血酸和阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，通氮气50‑70分钟，最后在密闭的条件下和40‑70℃下反应12‑24小时，反应结束后，冷却至室温；用甲醇和超纯水洗滤数次，最后40℃下真空干燥至恒重获得阳离子化的聚苯乙烯树脂微球。