[发明专利]一种酯类降粘型聚羧酸超塑化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201810673716.6 | 申请日： | 2018-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN110643005B | 公开（公告）日： | 2022-01-04 |
| 发明（设计）人： | 赖广兴;方云辉;郭元强;林艳梅;赖华珍;李格丽;柯余良;钟丽娜;张小芳 | 申请（专利权）人： | 科之杰新材料集团有限公司 |
| 主分类号： | C08F290/06 | 分类号： | C08F290/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F222/20;C04B24/26;C04B103/32 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种酯类降粘型聚羧酸超塑化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)不饱和高支化小单体的制备；(2)酯化反应；(3)共聚反应。本发明通过合成一种不饱和高支化小单体，并与含苯的刚性小单体4‑乙烯基苯甲酸甲酯一起引入到聚羧酸超塑化剂中，能使聚羧酸超塑化剂分子构象更伸展，进一步提高其侧链的空间位阻作用，从而大幅度降低混凝土的粘度。本发明的制备工艺简单，生产方便，成本低，污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酯类降粘型聚 羧酸 塑化剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种酯类降粘型聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)不饱和高支化小单体的制备：在常压条件下，将环己六醇和衣康酸加入到反应器中，同时加入催化剂、阻聚剂和带水剂，进行酯化反应，酯化反应温度为100～140℃，反应时间为4～9h，即得不饱和高支化小单体；上述催化剂为甲苯磺酸、醋酸钠和硫酸氢钠中的至少一种；/n(2)酯化反应：将聚乙二醇单甲醚、不饱和一元羧酸、浓硫酸和醋酸铜置于第一反应装置中，于100～130℃下恒温反应3～6h，得到酯化单体MP；/n(3)共聚反应：将步骤(1)制得的不饱和高支化小单体和水置于第二反应装置中；将不饱和羧酸羟烷基酯、酯化单体MP、不饱和一元羧酸、4-乙烯基苯甲酸甲酯和水混合得到单体混合水溶液；将引发剂与水混合得到引发剂水溶液；当第二反应装置中温度达到55～95℃时，在3～4h内分别滴加完上述单体混合水溶液和引发剂水溶液，滴加结束后，继续反应1～2h后，加入适量氢氧化钠水溶液进行中和，得到所述酯类降粘型聚羧酸减水剂；/n上述阻聚剂为N-亚硝基N-苯基羟胺铝、4-氧代-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶和N，N-二丁基二硫代氨基甲酸铜中的至少一种，上述不饱和一元羧酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸，上述不饱和羧酸羟烷基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。/n
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