[发明专利]一种酯类降粘型聚羧酸超塑化剂的制备方法

权利要求书

1.一种酯类降粘型聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）不饱和高支化小单体的制备：在常压条件下，将环己六醇和衣康酸加入到反应器中，同时加入催化剂、阻聚剂和带水剂，进行酯化反应，酯化反应温度为100~140℃，反应时间为4~9h，即得不饱和高支化小单体；上述催化剂为甲苯磺酸、醋酸钠和硫酸氢钠中的至少一种；

（2）酯化反应：将聚乙二醇单甲醚、不饱和一元羧酸、浓硫酸和醋酸铜置于第一反应装置中，于100~130℃下恒温反应3~6h，得到酯化单体MP；

（3）共聚反应：将步骤（1）制得的不饱和高支化小单体和水置于第二反应装置中；将不饱和羧酸羟烷基酯、酯化单体MP、不饱和一元羧酸、4-乙烯基苯甲酸甲酯和水混合得到单体混合水溶液；将引发剂与水混合得到引发剂水溶液；当第二反应装置中温度达到55~95℃时，在3~4 h内分别滴加完上述单体混合水溶液和引发剂水溶液，滴加结束后，继续反应1~2h后，加入适量氢氧化钠水溶液进行中和，得到所述酯类降粘型聚羧酸超塑化剂；

上述阻聚剂为N-亚硝基-N-苯基羟胺铝、4-氧代-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶和N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜中的至少一种，上述不饱和一元羧酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸，上述不饱和羧酸羟烷基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，环己六醇和衣康酸的摩尔比为1:2.5~3.5，催化剂的量为总物料量的0.1~0.2wt%，阻聚剂的量为总物料量的0.05~0.2wt%，带水剂的量为总物料量的10~20wt%，上述总物料量为该步骤中环己六醇、衣康酸、催化剂、阻聚剂和带水剂的总量。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，聚乙二醇单甲醚、不饱和一元羧酸的摩尔比为1:2-6。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的第二反应装置中，步骤（1）制得的不饱和高支化小单体和水的质量比为1~5:45~55。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，单体混合水溶液中，不饱和羧酸羟烷基酯、酯化单体MP、不饱和一元羧酸、4-乙烯基苯甲酸甲酯和水的质量比为4~20:50~80:5~15:1~3:25~35；引发剂水溶液中，引发剂和水的质量比为1~5:25~35。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述带水剂为石油醚、环己烷和甲苯中的至少一种。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇单甲醚的分子量为5000~8000。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化氢、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种。