[发明专利]一种金刚石薄膜表面石墨化的方法

摘要

本发明属于催化材料制备技术领域，提供一种金刚石薄膜表面石墨化的方法，利用强流脉冲电子束轰击金刚石表面，强流脉冲电子束轰击的微观区域能满足高温低压环境下金刚石转变为石墨的热力学和动力学条件，使石墨化仅仅发生在金刚石表面。具体包括：将清洗且去除表面氧化层的衬底置于金刚石粉悬浮液中超声处理后，放置于热丝化学气相沉积设备中的样品台上，进行精细净化和活化处理；将沉积金刚石薄膜的基材固定在强流脉冲电子束装置内部的夹持装置上处理得到表面石墨化金刚石薄膜。本发明强流脉冲电子束能量密度高，微区的高温低压条件更有利于金刚石向石墨化的转变，形成同时具有良好热导率、电导率以及氧还原催化活性的阴极催化剂。

主权项

1.一种金刚石薄膜表面石墨化的方法，其特征在于以下步骤：(1)依次用丙酮、乙醇、去离子水超声振荡清洗Ti片、Si片衬底并吹干；(2)将清洗后的衬底置于稀HCl溶液中超声处理去除表面氧化层，并用去离子水反复清洗至中性，氮气吹干；(3)将金刚石粉加入丙酮和乙醇的混合溶剂中，配置金刚石粉悬浮液；(4)室温下，将步骤(2)得到的衬底置于金刚石粉悬浮液中超声处理后，放置在乙醇中超声清洗，并用氮气吹干待用；(5)将步骤(4)得到的衬底放置于热丝化学气相沉积设备中的样品台上，在100％氢气环境下，进行精细净化和活化处理，活化处理时间为20‑40min；活化处理与金刚石薄膜沉积过程中，灯丝温度2100±100℃，衬底温度800±150℃，反应室的总压强20‑70Torr；沉积时，甲烷浓度为0.5％‑2％，沉积时间10‑15h；(6)将步骤(5)得到的沉积金刚石薄膜的基材固定在靶板上，再将靶板放在强流脉冲电子束装置内部的夹持装置上，在电子束强度为10kA、能量为27keV、靶极距为13.5‑20cm、脉冲宽度为1‑5μs的条件下轰击1‑5次，得到表面石墨化金刚石薄膜，使材料表面石墨化具有导电性和催化活性，同时保留底部金刚石，具有良好的导热性；制备得到的表面石墨化金刚石薄膜可以应用在燃料电池领域中，移除衬底后作为阴极催化剂。