[发明专利]一种1,3-二羰基类化合物的催化合成方法有效

专利信息
申请号: 201810560723.5 申请日: 2018-06-01
公开(公告)号: CN108912001B 公开(公告)日: 2021-03-23
发明(设计)人: 宋秋玲;马星星 申请(专利权)人: 华侨大学
主分类号: C07C225/14 分类号: C07C225/14;C07C221/00;C07D211/06;C07D217/02;C07D333/38;C07B41/06
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;姜谧
地址: 362000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明公开了一种1,3‑二羰基类化合物的催化合成方法。本发明的催化合成方法在碳酸钠的参与下,苯胺类化合物和溴二氟乙酸乙酯通过脱氟的反应得到1,3‑二羰基类化合物,该反应具有良好的官能团兼容性;本发明的催化合成方法所使用的药品均可直接购得,操作简单,具有高效率和安全性,反应简单,大大提高了该反应在工业上的应用前景。
搜索关键词: 一种 羰基 化合物 催化 合成 方法
【主权项】:
1.一种1,3‑二羰基类化合物的催化合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将苯胺类化合物、溴二氟乙酸乙酯、碳酸钠、乙酰丙酮钴(II)和干燥的四氢呋喃置于耐压密封反应容器中,充入氮气后在100~150℃的油浴中搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间,其中,上述苯胺类化合物为邻氨基联苯、邻氨基烷基联苯或氨基芳基联苯;(2)将步骤(1)所得物料冷却至室温,加入乙酸乙酯充分混合,过滤后,再用乙酸乙酯洗涤,最后合并有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,后用硅胶柱纯化产物,再用洗脱剂淋洗得到所述1,3‑二羰基类化合物。
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