[发明专利]白光LED用荧光材料的制备在审
| 申请号： | 201810554551.0 | 申请日： | 2018-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN108570324A | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 赫崇君;孙希干 | 申请（专利权）人： | 南京永煦能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C09K11/80 | 分类号： | C09K11/80 |
| 代理公司： | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人： | 戴朝荣 |
| 地址： | 211135 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种白光LED用荧光材料的制备，本发明采用垂直温梯法铈掺杂氧化铝‑铽钆铝石榴石共晶荧光材料的生长方法，在保证组分稳定和尺寸的基础上，减少缺陷，提高共晶荧光材料的质量，满足大功率白光LED对荧光材料的需求。本发明坩埚自上而下缓慢下降，控制坩埚下降速度，使坩埚内生长界面自下而上移动，完成共晶生长。封闭生长系统又保证了掺杂相对的均匀性，可以获得较高质量的产品。本发明得到的共晶材料具有交错的共晶结构，因而混光性能优异、耐热性和调色能力强。同时具有尺寸大，缺陷少、热稳定性强、易加工等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 荧光材料 坩埚 白光LED 共晶 制备 大功率白光LED 耐热性 调色 垂直温梯法 共晶材料 共晶结构 共晶生长 缓慢下降 热稳定性 生长界面 生长系统 组分稳定 均匀性 能力强 石榴石 易加工 铈掺杂 氧化铝 混光 钆铝 掺杂 交错 保证 生长 封闭 移动 | ||
【主权项】：
1.一种白光LED用荧光材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配比原料：以高纯的CeO2、Al2O3、Tb4O7和Gd2O3为原料，按物质的量比配制原料，在氧化铝和掺杂铈元素的铽钆铝石榴石组成的共晶材料中，Al2O3:[Tb1.5Gd1.5Al5O12,Ce]＝x:y，其中，x:y＝1～3；CeO2物质的量为z，则z:y＝0.01～0.1；(2)烧结原料：将配比好的原料经乙醇湿法混合后，压制成块体，经1200℃高温烧结成块体原料；(3)原料熔化：坩埚底部籽晶槽装有定向的氧化铝籽晶，然后向坩埚内放入烧结过的块体原料并密封，加热升温并抽真空至10‑3Pa，当温度升高达到1400℃时充入保护气体，然后继续升温至1700～1800℃，保温使原料完全熔化；(4)共晶生长：晶体生长炉固液界面温度梯度为40～80℃/cm，坩埚下降速率为0.5～2mm/h，降至低温区域，以50～100℃/h降至室温，制得铈掺杂氧化铝‑铽钆铝石榴石共晶。
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- 苏力宏;高恒;邹子翱 - 西北工业大学
- 2017-02-20 - 2019-05-10 - C09K11/80
- 本发明提供了一种利用NTC半导体纳米粉体对荧光粉激发光谱的调变方法，用便宜的锰钴镍铜铁锌钛钡锆的金属氧化物等负温度系数半导体纳米粉体，替代资源稀缺的稀土，实现对荧光材料发射波长范围的调整；采用原料来源更容易得到、更廉价和更多储量的过渡金属复合氧化物等材料替代资源稀有的部分稀土功能的作用；通过添加原料廉价的负温度系数半导体纳米粉体材料，来实现过去稀土离子或者化合物才能实现的光谱调变，获得需要激发的白光或者高显色性的光源，负温度系数半导体NTC纳米粉体也可以对于280‑650nm波长LED芯片的激发都能起到调节作用。
- 发光增强的硅基氮化物荧光粉及其制备方法-201910090278.5
- 张文涛;周东升;严桂林;陈显飞;邱克辉;张佩聪 - 成都理工大学
- 2019-01-30 - 2019-04-30 - C09K11/80
- 本发明涉及发光增强的硅基氮化物荧光粉及其制备方法，属于发光技术领域。发光增强的硅基氮化物荧光粉，其化学式为M2‑x‑zLnxSi5‑yAlyN8:zCe3+；其中，M为Ca、Sr和Ba中的一种；Ln为Y、La和Gd中的一种；x、y、z为元素摩尔分数，0.02≤x≤0.4；0.02≤y≤0.4；0.01≤z≤0.16。本发明的发光增强的硅基氮化物为黄色荧光粉，发光强度高。
- 一种长余辉发光材料及其制备方法-201710951130.7
- 强耀春;强建科 - 江西理工大学;中南大学
- 2017-10-13 - 2019-04-23 - C09K11/80
- 本发明涉及一种新型稀土长余辉发光材料，其化学通式为：R3‑x‑y‑zBaxLyMzAl5‑a‑b‑xNaQbTxO12，x、y、z、a和b为摩尔系数，0＜x≤2，0.0005≤y≤0.05，0≤z≤2‑x，0.0001≤a≤0.05，1≤b≤4；其中，R为Y、Lu、Gd、La元素中的至少一种；L为Tb、Pr、Ce、Nd、Yb以及Eu元素中的至少一种；M为Mg、Ca、Sr元素中的至少一种；N为Cr、Ni、Fe、Cu、Co、Bi和Hf元素中的至少一种。Q为Sc和Ga元素中的一种或两种，T为Si和Ge元素中的一种或两种。本发明提供的长余辉发光材料在紫外光和蓝光区域都有较强的激发峰，被激发后都能发出很强的可见光，因此在弱光照明领域有很大的应用潜力。本发明的长余辉发光材料的制备工艺流程简单，制造成本低，容易产业化。
- 一种LED氮化物红色荧光粉及其制备方法-201610977764.5
- 杨志平;魏东;赵金鑫 - 河北利福光电技术有限公司
- 2016-11-08 - 2019-04-23 - C09K11/80
- 本发明公开了一种LED氮化物红色荧光粉及其制备方法，所述荧光粉的化学通式为M1‑z‑r/2Al1‑x‑yScxYySiN3：zR2+，rAg+；式中，M为Ca、Sr、Ba、Mg、Zn中的至少一种，且Ca是必须的；R为Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一种，且Eu是必须的；0.001≤z≤0.14，0.001≤r≤0.1，0.005≤x≤0.1，0.005≤y≤0.1。荧光粉的制备方法为：按照化学通式中各元素的摩尔比称取原料及助熔剂，然后进行分段烧结，再经降温后以及后处理即得荧光粉成品。本发明荧光粉发光效率高，热稳定性和抗光衰性能好，产品收率也高，其可被紫外光、紫光和蓝光有效激发，发射出波长为610‑750nm的光。
- 铕掺杂的镓酸盐基红色荧光粉及其制备方法-201910053053.2
- 石建新;张子旺;李俊豪;李均怡;吴明娒 - 中山大学
- 2019-01-21 - 2019-04-19 - C09K11/80
- 本发明公开了一种铕掺杂的镓酸盐基红色荧光粉及其制备方法。其化学式为：M2La1‑xGaO5:xEu3+，其中M为碱土金属格位，x为掺杂的三价铕的摩尔比系数，取值范围为：0.001≤x≤1.000。本发明的红色荧光粉具有较好的物理及化学稳定性，在常温下能够长时间保持较高的发光强度，在升高一定温度的条件下依然能够保持一定的发光强度。同时该红色荧光粉的制备条件无需使用惰性气氛保护或使用还原气氛进行还原，使用原料价格较低，对生产条件及设备要求不高，适合大规模商业化生产。本发明的红色荧光粉能够被390nm左右的近紫外光激发，能够与商业近紫外LED芯片配合使用，或是与蓝色及绿色荧光粉混合，制备白光LED照明设备，在照明、显示等领域都有较好的应用前景。
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