[发明专利]一种N-乙基-3-苯基丙胺的纯化方法有效
| 申请号： | 201810527637.4 | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN108863812B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 孙凯;乔红梅;赵云鹏;孙璐璐;王熙玮;井亚坤;韩春景;李园园;郭聪聪;杨孟 | 申请（专利权）人： | 吉林大学;石药集团恩必普药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/27 | 分类号： | C07C211/27;C07C209/84 |
| 代理公司： | 22100 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 | 代理人： | 魏征骥 |
| 地址： | 130000 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N‑乙基‑3‑苯基丙胺的纯化方法，属于化合物的纯化方法。将纯度较低的N‑乙基‑3‑苯基丙胺样品溶于水不溶性有机溶剂中，以恰当pH的水溶液对有机相进行萃取1～5次，合并水相，加碱或碱溶液，调pH值，以水不溶性有机溶剂，萃取水相，合并有机相，干燥，过滤，减压蒸干溶剂。本发明优点是纯化效果好，结果稳定，可靠，从而使其可以更好地符合制药行业对中间体越来越高的质量要求，收率高：可达80％以上，生产和操作更安全、更便利，适于大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基丙胺 乙基 水不溶性有机溶剂 有机相 减压蒸干溶剂 制药行业 萃取水相 合并 大生产 碱溶液 加碱 收率 萃取 过滤 便利 安全 生产 | ||
【主权项】：
1.一种N-乙基-3-苯基丙胺的纯化方法，其特征在于，包括下列步骤：/n(1)将纯度较低的N-乙基-3-苯基丙胺样品溶于水不溶性有机溶剂中，其中所述水不溶性有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、正丁醇中的一种或几种混合液；/n所述的纯度较低的N-乙基-3-苯基丙胺样品与所述水不溶性有机溶剂的质量比为1:3～50；/n(2)以恰当pH的水溶液对有机相进行萃取1～5次，所用水溶液的pH不高于8，所述的水溶液的体积与步骤（1）中所述水不溶性有机溶剂的体积比为1:0.25～8；/n(3)合并水相，加碱或碱溶液，调pH不低于11；/n(4)以水不溶性有机溶剂，萃取水相，萃取1～5次；/n其中所述水不溶性有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿或正丁醇中的一种或几种混合液；/n(5)合并有机相，干燥，过滤，减压蒸干溶剂，即得高纯度N-乙基-3-苯基丙胺；/n步骤(1)所述纯度较低的N-乙基-3-苯基丙胺的纯度为85％～97％；/n所得高纯度N-乙基-3-苯基丙胺气相色谱法测定其纯度：99％以上；滴定法测定其含量：99％以上。/n
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