[发明专利]一种低酸值、低粘度结晶II型聚磷酸铵的制备方法有效
| 申请号： | 201810464983.2 | 申请日： | 2018-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN108455548B | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 裘雪阳;朱峰;刘君锭;吴伟俊;徐玲 | 申请（专利权）人： | 杭州捷尔思阻燃化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/40 | 分类号： | C01B25/40;C09D201/00;C09D161/28;C09D5/18 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 俞润体 |
| 地址： | 310011 浙江省杭州市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及聚磷酸铵制备技术领域，为解决目前制备结晶II型聚磷酸铵存在随储存时间增加存在粘度不稳定、性能下降等问题，本发明提出了一种低酸值、低粘度结晶II型聚磷酸铵的制备方法，采用前期加少量三聚氰胺促进转晶，后期粉碎后加纳米二氧化硅继续提高结晶II程度，再加入三聚氰胺降低APP酸值，制得的低酸值、低粘度聚磷酸铵具有pH值稳定、酸值小，在水性涂料中起始粘度小、储存粘度稳定等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酸值 粘度 结晶 ii 磷酸铵 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种低酸值、低粘度结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：①、捏合机中投入等摩尔比的反应物五氧化二磷和磷酸氢二铵，搅拌均匀后升温通氨，在180～320℃下反应2～5h后加入三聚氰胺，继续通氨搅拌，在180～320℃下继续反应0.1～2h，粉碎得到聚磷酸铵预产物；②、将聚磷酸铵预产物加入反应器中，在200～320℃下，搅拌通氨，在料温达到160℃后加入纳米二氧化硅，继续反应0.1～1h，停止通氨，加入三聚氰胺，继续反应0.1‑1小时，即得到低酸值、低粘度结晶II型聚磷酸铵。
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- 本实用新型公开了聚磷酸铵合成自动控制装置，两个竖板之间转动装配有反应锅，反应锅的上端固定装配有第一螺旋提升机，底座的上表面后侧放置有螺旋输送机，底座的上表面前侧固定装配有聚合炉，聚合炉上固定装配有第二螺旋提升机，第二螺旋提升机的输入端与螺旋输送机出料端连通；第一螺旋提升机、第二螺旋提升机和螺旋输送机均为可拆卸式固定在装置整体上，拆卸下来后放入传送器件放置架结构内进行定位，同时反应锅能够翻转放倒，减少占用的空间，配合装置底部的万向轮，便于进行装置整体性短距离转移；装置整体高度和体积减小，使得在转运过程中重心更低，减少装置在移动过程中的震动，避免意外的磕碰。
- 一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法-201910035994.3
- 梅毅;者加云;谢德龙;郑睿知;罗勇 - 昆明理工大学
- 2019-01-15 - 2021-11-02 - C01B25/40
- 本发明公开一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，以偏磷酸铵、五氧化二磷、磷酸氢二铵为原料，将偏磷酸铵、五氧化二磷、磷酸氢二铵混合均匀后加热聚合反应，通入氨气再反应，所得物料经冷却得到高聚合度低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵；本发明合成的聚磷酸铵白度好，聚合度高，水溶解度低；合成出的II聚磷酸铵纯度高，晶型稳定。
- 一种Ⅰ型聚磷酸铵及其制备方法-202110526051.8
- 谢德龙;保鹏艳;谢于辉;朱远蹠;梅毅 - 昆明理工大学
- 2021-05-14 - 2021-08-31 - C01B25/40
- 本发明公开了一种Ⅰ型聚磷酸铵，其由特定范围的聚磷酸、磷酸一铵以及缩合剂制成，本发明还公开所述Ⅰ型聚磷酸铵的制备方法，其是在捏合机中采用聚磷酸、磷酸一铵在160～180℃下熔融、预聚合10‑20min，然后加入缩合剂后，在180～260℃下反应固化1～3h，最后冷却、粉碎。本发明的优点是：采用的聚合反应设备简单、安全，而且不用通氨气，在常压下就可以制备出的Ⅰ型聚磷酸铵聚合度为30～250。
- 一种以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合度磷酸铵的方法-201810570615.6
- 罗小虎;柏任流;甄德帅;邹洪涛;向毅;黄德娜;李晓凤 - 黔南民族师范学院
- 2018-06-05 - 2021-08-31 - C01B25/40
- 本发明公开了一种以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合度磷酸铵的方法，包括如下步骤：1）将B类引发剂溶于去离子水中，得溶液，将A类引发剂加入到上述溶液中，待A类引发剂全部溶解后密封置于室温下，得复合引发剂；2）取湿法磷酸和尿素混合，得混合原料，将混合原料加入聚合反应釜中，对聚合反应釜内进行加热，同时对聚合反应釜内的混合原料进行搅拌；3）当聚合反应釜内的温度升至80‑120℃时，向聚合反应釜内加入步骤1）中制备的复合引发剂，然后继续升温至180‑240℃，反应2‑6小时；4）步骤3）中的反应结束后，将聚合反应釜内的温度降至室温，得到高聚合度磷酸铵。本发明制备的磷酸铵聚合度高，合成工艺简单，成本低，性能好。
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