[发明专利]一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：按质量计算，将85‑95%的水与5‑15%的乙炔黑混合，研磨2‑4h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；将2‑7%的乙炔黑浆料、50%的水、10‑15%的磷酸、30‑35%的硫酸亚铁、1‑3%的双氧水进行搅拌5‑8h，得到混合悬浮液A；将85‑95%的水与5‑15%的氢氧化钠混合得到碱液B；将75‑90%的悬浮液A与10‑25%的碱液B并行加入预先装有500‑1000L水的反应釜中反应；经过滤‑抽干‑洗涤‑烘干‑粉碎操作制取半成品固体B；将半成品固体B烧结2‑8h制得成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。本发明操作方便、优质可靠，适合多孔磷酸铁纳米微粉制备的推广使用。

主权项

1.一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，包括步骤如下：（1）制取乙炔黑浆料：按质量计算，将85‑95%的水与5‑15%的乙炔黑混合，研磨2‑4h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；（2）制取悬浮液A：按质量计算，将2‑7%的乙炔黑浆料、50%的水、10‑15%的磷酸、30‑35%的硫酸亚铁、1‑3%的双氧水进行搅拌5‑8h，得到混合悬浮液A；（3）制取碱液B：按质量计算，将85‑95%的水与5‑15%的氢氧化钠混合得到碱液B；（4）混合反应：按质量计算，将75‑90%的悬浮液A与10‑25%的碱液B并行加入预先装有500‑1000L水的反应釜中，控制加液速度使反应体系PH值保持在2.0‑2.5，加料时间为1‑8h，反应生成包裹了乙炔黑颗粒的磷酸铁，反应完成后继续搅拌2‑3h；（5）经过滤‑抽干‑洗涤‑烘干‑粉碎操作制取半成品固体B：首先将反应后的混合物放入直径为300‑1000目的滤网上，用真空抽干混合物中的水分直至水分小于0.1%，再利用40‑60℃的水进行清洗直至硫酸根小于0.05%，洗涤不合格的重复过滤及之后操作直至达到要求，然后在80‑150℃下烘干，得到水分小于0.005%的物料，最后粉碎制得粒度为10‑50纳米的半成品固体B，粉碎不合格的重复洗涤及之后操作；（6）制取成品：将半成品固体B在温度450‑800℃、气体保护下烧结2‑8h，制得粒度为3‑50纳米、比表面积为8‑25m2/g的成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。