[发明专利]一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：按质量计算，将85‑95%的水与5‑15%的乙炔黑混合，研磨2‑4h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；将2‑7%的乙炔黑浆料、50%的水、10‑15%的磷酸、30‑35%的硫酸亚铁、1‑3%的双氧水进行搅拌5‑8h，得到混合悬浮液A；将85‑95%的水与5‑15%的氢氧化钠混合得到碱液B；将75‑90%的悬浮液A与10‑25%的碱液B并行加入预先装有500‑1000L水的反应釜中反应；经过滤‑抽干‑洗涤‑烘干‑粉碎操作制取半成品固体B；将半成品固体B烧结2‑8h制得成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。本发明操作方便、优质可靠，适合多孔磷酸铁纳米微粉制备的推广使用。

技术领域

本发明属于锂离子电池制造技术领域，具体来说涉及一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法。

背景技术

锂离子电池是新一代的绿色高能电池，具有电压高、能量密度大、寿命长、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽等众多优点，在小型移动能源领域，例如手机、数码相机等，以及大型移动能源领域，例如插电式混合动力车、纯电动车等，以及固定能源领域，例如储能电站、UPS等，都有着广泛的应用和应用前景。

正极材料是锂离子电池的重要组成部分，其性能在很大程度上决定了电池的综合性能，正极材料研究和改进是锂离子电池发展的核心之一。常用的正极材料有LiCoO₂、LiNiO₂、LiMn₂O₄、LiFePO₄以及它们的衍生材料。层状结构LiCoO₂、LiNiO₂或者它们的衍生物已经或者大规模商品化应用，综合性能较好，但其存在价格昂贵、毒性大、热稳定性低、原料基础储量低等缺点。尖晶石结构的LiMn₂O₄成本低，安全性好，但循环性能特别是高温循环性能受到所谓的锰溶出影响较差。总体而言，橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO₄)正极材料已成为国内外的研究热点。

在各种制备磷酸铁锂的方法中，以正磷酸铁(FePO₄·xH₂O)作为前躯体的方法，具有目标产物比容量高、纯度高、倍率低温性能好等优势。现有的正磷酸铁的生产工艺一般通过调节铁或亚铁的磷酸溶液PH值，在液相中经过均相或者非均相沉淀反应生成正磷酸铁。现有的正磷酸铁制备方法得到的都是实心颗粒，由此制备得到的磷酸铁锂具有较小的比表面积和较长的锂离子扩散距离，不利于电解液的渗透和锂离子的快速传导，从而具有较差的倍率和低温性能。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种操作方便、优质可靠、高效可行的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法。

本发明目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，包括步骤如下：

（1）制取乙炔黑浆料：按质量计算，将85-95%的水与5-15%的乙炔黑混合，研磨2-4h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；

（2）制取悬浮液A：按质量计算，将2-7%的乙炔黑浆料、50%的水、10-15%的磷酸、30-35%的硫酸亚铁、1-3%的双氧水进行搅拌5-8h，得到混合悬浮液A；

（3）制取碱液B：按质量计算，将85-95%的水与5-15%的氢氧化钠混合得到碱液B；

（4）混合反应：按质量计算，将75-90%的悬浮液A与10-25%的碱液B并行加入预先装有500-1000L水的反应釜中，控制加液速度使反应体系PH值保持在2.0-2.5，加料时间为1-8h，反应生成包裹了乙炔黑颗粒的磷酸铁，反应完成后继续搅拌2-3h；