[发明专利]一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法

权利要求书

1.一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，包括步骤如下：

（1）制取乙炔黑浆料：按质量计算，将85-95%的水与5-15%的乙炔黑混合，研磨2-4h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；

（2）制取悬浮液A：按质量计算，将2-7%的乙炔黑浆料、50%的水、10-15%的磷酸、30-35%的硫酸亚铁、1-3%的双氧水进行搅拌5-8h，得到混合悬浮液A；

（3）制取碱液B：按质量计算，将85-95%的水与5-15%的氢氧化钠混合得到碱液B；

（4）混合反应：按质量计算，将75-90%的悬浮液A与10-25%的碱液B并行加入预先装有500-1000L水的反应釜中，控制加液速度使反应体系PH值保持在2.0-2.5，加料时间为1-8h，反应生成包裹了乙炔黑颗粒的磷酸铁，反应完成后继续搅拌2-3h；

（5）经过滤-抽干-洗涤-烘干-粉碎操作制取半成品固体B：首先将反应后的混合物放入直径为300-1000目的滤网上，用真空抽干混合物中的水分直至水分小于0.1%，再利用40-60℃的水进行清洗直至硫酸根小于0.05%，洗涤不合格的重复过滤及之后操作直至达到要求，然后在80-150℃下烘干，得到水分小于0.005%的物料，最后粉碎制得粒度为10-50纳米的半成品固体B，粉碎不合格的重复洗涤及之后操作；

（6）制取成品：将半成品固体B在温度450-800℃、气体保护下烧结2-8h，制得粒度为3-50纳米、比表面积为8-25m²/g的成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。

2.如权利要求1所述的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，其特征在于：第（2）步中的搅拌操作在搅拌罐中进行。

3.如权利要求1所述的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，其特征在于：第（6）步中的保护气体为纯度99.99%的氮气。