[发明专利]一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺及其装置在审

专利信息
申请号: 201810385981.4 申请日: 2018-04-26
公开(公告)号: CN108276333A 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 阎培军;王兵;王智;王宜运;范春伟;位桓;高根成;韩韬 申请(专利权)人: 山东新华制药股份有限公司
主分类号: C07D219/02 分类号: C07D219/02;C07D273/01
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255086 山东省*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提供了一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺,包括以下步骤:A.往混合液储罐中加入水和氨水,搅拌降温;B.再加入丙酮配成混合液,降温;C.将二氯甲烷和次氯酸钠均降温;D.使混合液、二氯甲烷、次氯酸钠三种液体,先经过混合器,再经管道反应器混合反应后流入分层罐,下层有机相为产物。本发明还提供了一种卡比多巴中间体吖啶的制备装置,利用管道反应器使反应物能够在定温条件下,快速反应,解决了吖啶在低温下反应慢,高温易分解的难题,操作环境极大改善,缩短了工艺时间,提高了工作效率,减少了能耗,具有良好的经济效益和社会效益。
搜索关键词: 吖啶 卡比多巴 管道反应器 次氯酸钠 二氯甲烷 制备工艺 混合液 混合器 氨水 混合液储罐 操作环境 工作效率 混合反应 搅拌降温 快速反应 制备装置 反应物 分层罐 有机相 丙酮 定温 下层 能耗 分解
【主权项】:
1.一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:A.往混合液储罐中加入配量的水和氨水,得到氨水溶液,搅拌降温;B.再加入配量的丙酮配成混合液,降温,待用;C.将二氯甲烷和次氯酸钠均降温,待用;D.开启打料泵,使混合液、二氯甲烷、次氯酸钠三种液体在一定流量下,先经过混合器预混合,再经管道反应器混合反应后流入吖啶分层罐,下层有机相为产物吖啶溶液。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司,未经山东新华制药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201810385981.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种9-苯基吖啶类化合物的制备方法-201910485480.8
  • 陈潇;袁晓冬;刘海丰;于利民;陈华 - 维思普新材料(苏州)有限公司
  • 2019-06-05 - 2019-11-08 - C07D219/02
  • 本发明涉及一种9‑苯基吖啶类化合物的制备方法,包括以下步骤:将式1的卤代吖啶化合物与式2的苯硼酸或其衍生物在钯催化剂的作用下,在溶剂中于20‑80℃下反应,反应完全后得到式3的9‑苯基吖啶类化合物,所述溶剂包括有机溶剂和碱的水溶液,反应路线如下:其中,X为第一卤素,R为含有1‑18个碳原子的烷基、烯基、炔基或第二卤素。采用本发明的方法,反应转化率均在97%以上,经后处理得到的成品含量达99%以上,该工艺可满足工业化生产的要求。
  • 热活化延迟荧光材料及其制备方法与有机电致发光二极管器件-201910305500.9
  • 罗佳佳;严舒星 - 武汉华星光电半导体显示技术有限公司
  • 2019-04-16 - 2019-07-05 - C07D219/02
  • 本发明涉及一种热活化延迟荧光材料及其制备方法与有机电致发光二极管器件,所述热活化延迟荧光材料的结构通式如下式一所示:式一R表示作为电子给体的化学基团,X、Y、Z分别为中的一种,X、Y、Z相同或不同。本发明的热活化延迟荧光材料具有超快反向系间窜越速率及高发光效率,为具有显著TADF特性的TADF材料,当其作为发光层客体材料应用于有机电致发光二极管器件时,可以有效提高有机电致发光二极管器件的发光效率,基于本发明的热活化延迟荧光材料的有机电致发光二极管器件具有非常高的器件效率。
  • 双极性热活化延迟荧光材料及其制备方法与有机电致发光二极管器件-201910305516.X
  • 罗佳佳;严舒星 - 武汉华星光电半导体显示技术有限公司
  • 2019-04-16 - 2019-07-05 - C07D219/02
  • 本发明涉及一种双极性热活化延迟荧光材料及其制备方法与有机电致发光二极管器件,所述双极性热活化延迟荧光材料的结构通式如下式一所示:式一以上式一中,R1表示作为电子受体的化学基团,R2表示作为电子给体的化学基团。本发明利用TADF材料100%的内量子利用效率,将该双极性热活化延迟荧光材料作为传统荧光材料的主体材料而应用于有机电致发光二极管器件,使得荧光器件能够达到与磷光重金属配合物的磷光器件相媲美的器件效率,极大地提高了激子利用率,同时解决了直接使用TADF材料作为发光层材料所导致的色域差、激子寿命过长等问题。
  • 一种在碘负离子促进下的四氢吖啶类化合物的绿色合成方法-201910315754.9
  • 吴彦超;潘倩文;张维维;李惠静 - 哈尔滨工业大学(威海)
  • 2019-04-19 - 2019-07-05 - C07D219/02
  • 本发明涉及一种在碘负离子促进下的四氢吖啶类化合物的绿色合成方法。所制备的四氢吖啶类化合物结构式如附图1所示,其中R1、R2、R3、R4为氢原子、烷基、卤素、酯基。制备方法:2‑氨基芳香酮类化合物、环己酮类化合物、碘负离子、冠醚以及有机溶剂在室温至130oC下搅拌1‑24小时。反应结束后淬灭,有机溶剂萃取、浓缩、提纯,得到四氢吖啶类化合物,产率在65~97%。本发明具有反应条件温和、不使用金属催化剂及强碱、绿色经济、毒性较小、操作简便、适用性广、重复性好、产率较高等优点。
  • 热活化延迟荧光材料及其制备方法与有机电致发光二极管器件-201910305999.3
  • 罗佳佳;严舒星 - 武汉华星光电半导体显示技术有限公司
  • 2019-04-16 - 2019-06-21 - C07D219/02
  • 本发明涉及一种热活化延迟荧光材料及其制备方法与有机电致发光二极管器件,所述热活化延迟荧光材料的结构通式如下式一所示:式一R1表示作为电子给体的化学基团,R2表示作为电子受体的化学基团。本发明的热活化延迟荧光材料具有超快反向系间窜越速率及高发光效率,为具有显著TADF特性的蓝光TADF材料,当其作为发光层客体材料应用于有机电致发光二极管器件时,可以有效提高有机电致发光二极管器件的发光效率,基于本发明的热活化延迟荧光材料的有机电致发光二极管器件具有非常高的器件效率。
  • 一种含有9,9-二甲基吖啶单元的有机热致延迟荧光材料的制备及其应用-201710186169.4
  • 崔雨婷;刘建辉;闵祥婷 - 大连理工大学
  • 2017-03-27 - 2019-06-07 - C07D219/02
  • 本发明属于有机发光材料领域,提供了一种含有9,9‑二甲基吖啶单元的有机热致延迟荧光材料的制备及其应用。以高亲电性的间苯二氰作为电子受体,引入具有强吸电子能力的氰基,9,9‑二甲基吖啶作为电子给体,且采取间位的连接方式,获得了发光性能优良的有机小分子热致延迟荧光材料,打破了人们常采取对位连接的思维。该类含有9,9‑二甲基吖啶单元且以间位连接方式的有机热致延迟荧光材料可用于蒸镀器件。与此同时,该类有机热致延迟荧光材料产率高,热稳定性高,易于成膜,具备实际大规模生产及应用的优势。本发明的掺杂材料应用于电致发光器件中,可获得高效的电致发光性能。
  • 有机发光化合物及其制备方法和含该化合物的有机电致发光器件-201811180993.X
  • 王辉;马晓宇;李文军;王进政;汪康;李贺;毕岩 - 吉林奥来德光电材料股份有限公司
  • 2018-10-11 - 2019-02-15 - C07D219/02
  • 本发明涉及有机发光材料技术领域,具体涉及一种有机发光化合物及其制备方法和含该化合物的有机电致发光器件。本发明提供的一种有机发光化合物,其是将具有高电子空穴传输效率的吖啶类官能基与空穴传输性能优异的三芳胺类组合,形成了一类热稳定性能高,发光效率优异的化合物,不同取代基的引入,能改变电子跃迁,使其发光峰位可以调节,用本发明的材料制作成的红光器件能够满足工业化生产的需求。本发明提供的有机发光化合物的制备方法,其制法简单,适于工业化生产,并且通过调节反应物用量比,及反应时间和温度可以制备得到性能更优异的化合物。本发明提供的有机发光器件,其具有优异的发光效率、亮度、分辨率,并且寿命长。
  • 一种吖啶类衍生物及其有机发光器件-201811153931.X
  • 韩春雪;蔡辉 - 长春海谱润斯科技有限公司
  • 2018-09-30 - 2019-01-04 - C07D219/02
  • 本发明提供一种吖啶类衍生物及其有机发光器件,涉及有机光电材料技术领域。本发明通过在芴烯结构上,连接取代或未取代的吖啶基基团,吖啶中10号位的氮上存在一对孤对电子可以自由匹配。由于其具有特殊的刚性平面稠环结构,可以使基团整体的运动相对受限,有效提高衍生物的玻璃化转变温度,有利于成膜。该类衍生物制备方法简单、原料易得,作为主体材料应用于OLED器件中,可以显著地提高器件的发光效率,同时还能有效降低器件的驱动电压,是一类性能优良的OLED材料。
  • 2,2-二甲基-1,3-茚二酮衍生物和基于其的有机电致发光器件-201610173154.X
  • 张晓宏;陈冬阳;郑才俊 - 中国科学院理化技术研究所
  • 2016-03-24 - 2019-01-04 - C07D219/02
  • 本发明提供一种5位取代的2,2‑二甲基‑1,3‑茚二酮衍生物和一种5,6位取代的2,2‑二甲基‑1,3‑茚二酮衍生物,它们具有如下所示的结构式:式中,R、R1和R2分别代表含至少一个氮的富电子芳香胺取代基,其中,胺基氮与2,2‑二甲基‑1,3‑茚二酮连接,或者R2代表被取代的芳香族烃基;本发明还提供了一种5位取代的2,2‑二甲基‑1,3‑茚二酮衍生物的制备方法和一种5,6位取代的2,2‑二甲基‑1,3‑茚二酮衍生物的制备方法;以5位取代的2,2‑二甲基‑1,3‑茚二酮衍生物或5,6位取代的2,2‑二甲基‑1,3‑茚二酮衍生物形成的有机薄膜层作为发光层的有机电致发光器件具有低电压驱动、高效率、发光稳定和长寿命等优点。
  • 一种10-氮(杂)蒽衍生物及其制备方法和应用-201610817267.9
  • 周雯庭;蔡辉 - 长春海谱润斯科技有限公司
  • 2016-09-12 - 2018-12-25 - C07D219/02
  • 本发明提供一种10‑氮(杂)蒽衍生物及其制备方法和应用,涉及有机光电材料技术领域。通过优化分子结构设计,本发明所得到的10‑氮(杂)蒽衍生物具有更高的光取出效率,可用于制备有机电致发光器件,尤其是作为有机电致发光器件中的光取出材料,能够有效提高OLED器件的发光效率,优于现有常用OLED器件。本发明还提供一种10‑氮(杂)蒽衍生物的制备方法,该制备方法简单、原料易得。
  • 吖啶类化合物、有机电致发光器件及显示装置-201810155001.1
  • 不公告发明人 - 王美妮
  • 2018-02-23 - 2018-09-11 - C07D219/02
  • 本发明涉及显示技术领域,特别是涉及一种吖啶类化合物、有机电致发光器件及显示装置。根据本发明的化合物如式(I)所示:将本发明提供的化合物用在有机电致发光器件的空穴传输层或有机发光层的主体材料,提高了有机电致发光器件的发光效率、降低了有机电致发光器件的驱动电压。
  • 一种有机光电材料及有机发光二极管器件-201810122655.4
  • 谢再锋 - 瑞声科技(南京)有限公司
  • 2018-02-07 - 2018-07-20 - C07D219/02
  • 本发明涉及有机电致发光器件技术领域,公开了一种有机光电材料及其应用。该材料具有通式(I)所示的结构:X1、X2各自独立地为C原子或Si原子;Z1、Z2各自独立地为未取代或取代的五元芳香环、六元芳香环或稠环,且R1、R2各自独立地为烷基、氨基、亚胺基、氘代物或苯环;A为吸电子官能团,B为供电子官能团。该材料同时具有TADF功能和光萃取功能,并且还是一种空穴传输与电子传输能力平衡的客体材料,以其作为OLED器件的发光层,可使分子发光过程中光子方向垂直于ITO基板,促使更多光子从ITO基板方向射出,有效避免OLED器件性能降低,且有利于改善发光层内激子平衡,降低器件效率的滚降。
  • 一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺及其装置-201810385981.4
  • 阎培军;王兵;王智;王宜运;范春伟;位桓;高根成;韩韬 - 山东新华制药股份有限公司
  • 2018-04-26 - 2018-07-13 - C07D219/02
  • 本发明提供了一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺,包括以下步骤:A.往混合液储罐中加入水和氨水,搅拌降温;B.再加入丙酮配成混合液,降温;C.将二氯甲烷和次氯酸钠均降温;D.使混合液、二氯甲烷、次氯酸钠三种液体,先经过混合器,再经管道反应器混合反应后流入分层罐,下层有机相为产物。本发明还提供了一种卡比多巴中间体吖啶的制备装置,利用管道反应器使反应物能够在定温条件下,快速反应,解决了吖啶在低温下反应慢,高温易分解的难题,操作环境极大改善,缩短了工艺时间,提高了工作效率,减少了能耗,具有良好的经济效益和社会效益。
  • 基于打断共轭的给受体型分子内基激复合物发光材料及其在制备有机电致发光器件中的应用-201810062201.2
  • 路萍;唐向阳;刘福通;刘辉 - 吉林大学
  • 2018-01-23 - 2018-06-08 - C07D219/02
  • 一类基于打断共轭的给受体型分子内基激复合物发光材料的制备及其在制备OLEDs器件中的应用,属于有机电致发光技术领域。具体是用sp3杂化的C,O,S,Si等原子作为打断共轭的桥连基团,将给受体以打断共轭的方式连接,同时选择合适的给受体,将给受体间电荷转移激发态调节为整个分子的最低激发态。这样所形成的激子,其空穴波函数局域在给体上,电子波函数局域在受体上,空穴和电子的波函数在空间上完全分离。因此,所形成的激子束缚能小,有利于激发态电子的自旋翻转,发生三线态到单线态的反向系间蹿越,从而实现荧光材料对三线态的有效利用。本发明通过合理的给受体搭配还可以实现红,绿,蓝全色发光。
  • 氮蒽类化合物及其合成方法和应用-201711049780.9
  • 姜雪峰;王明;范巧玲 - 华东师范大学
  • 2017-10-31 - 2018-05-01 - C07D219/02
  • 本发明公开了一种如式(2)所示的氮蒽类化合物及其合成方法,以高碘盐为反应原料,在无机的氮试剂、添加剂、水、碱、金属催化剂的作用下,在80‑150℃条件下,在溶剂中反应12‑60小时得到各种氮蒽类化合物。本发明通过后期引入氮原子的方法,避免了前期反应中氮杂环对金属催化剂等反应条件的不兼容性;另外,高碘盐中两个芳基的充分利用,充分显示了本发明方法的原子经济性。通过本发明方法制备得到的氮蒽类化合物可以进一步应用于荧光指示剂吖啶橙的合成。
  • 一种以邻硝基苯甲醛和环己醇为原料制备吖啶的方法-201510023752.4
  • 李惠静;吴彦超;王陈超 - 威海惠安康生物科技有限公司
  • 2015-01-19 - 2018-03-23 - C07D219/02
  • 本发明涉及一种以邻硝基苯甲醛类化合物和环己醇类化合物为原料制备吖啶类化合物的方法。所制备的吖啶类化合物结构式如摘要附图,其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7和R8为氢原子,烷基,芳基,卤素,烷氧基,芳氧基,三氟甲基等;R9为氢原子,烷基,芳基等。制备方法邻硝基苯甲醛类化合物,环己醇类化合物,催化剂和溶剂组成的反应体系在130~180℃温度下反应1~24小时。反应结束后用硅藻土过滤,有机溶剂洗涤,浓缩,柱层析提纯,得到吖啶类化合物,产率在30~70%。其中催化剂为以三苯基膦氯化钌为代表的钌催化剂,1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁为代表的铁催化剂等。
  • 一种吖啶衍生物及其有机发光器件-201710933834.1
  • 蔡辉;韩春雪 - 长春海谱润斯科技有限公司
  • 2017-10-10 - 2018-02-16 - C07D219/02
  • 本发明提供一种吖啶衍生物及其有机发光器件,涉及有机光电材料技术领域。本发明通过在吖啶衍生物上的R1、R2、R3、R4和Ar1、Ar2基团调整来提高空穴移动度。这种吖啶衍生物可用于有机发光器件,尤其是作为有机电致发光器件中的发光层客体掺杂材料,具有长寿命及高效率等特点,有效提升OLED器件的光电性能以及OLED器件的寿命。可适用于平面面板显示、平面发光体、照明用面发光OLED发光体、柔性发光体、复印机、打印机、LCD背光灯或计量机类的光源、显示板、标识等。
  • 一种苯并菲类衍生物及其有机发光器件-201710934072.7
  • 蔡辉;韩春雪 - 长春海谱润斯科技有限公司
  • 2017-10-10 - 2018-02-02 - C07D219/02
  • 本发明提供一种苯并菲类衍生物及其有机发光器件,涉及有机光电材料技术领域。本发明苯并菲类衍生物,是通过在苯并菲类有机化合物上的R1、R2和Ar1、Ar2基团调整来提高空穴移动度,可用于有机发光器件,尤其是作为有机发光器件中的发光层客体掺杂材料,表现出高效率、长寿命,优于现有常用OLED器件。所述有机发光器件可适用于平面面板显示、平面发光体、照明用面发光OLED发光体、柔性发光体、复印机、打印机、LCD背光灯或计量机类的光源、显示板、标识等。
  • 一种含吖啶化合物及其有机发光器件-201710934102.4
  • 蔡辉;王雪 - 长春海谱润斯科技有限公司
  • 2017-10-10 - 2018-01-09 - C07D219/02
  • 本发明提供一种含吖啶化合物及其有机发光器件,涉及有机光电材料技术领域。本发明通过在吖啶化合物上的R1、R2、R3、R4和Ar1、Ar2基团调整来提高空穴移动度。这种含吖啶化合物可用于有机发光器件,尤其是作为有机发光器件中的发光层客体掺杂材料,具有长寿命及高效率等特点,有效提升OLED器件的光电性能以及OLED器件的寿命。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top