[发明专利]一种硅藻土基无机－有机杂化阻燃剂的制备方法在审
| 申请号： | 201810364215.X | 申请日： | 2018-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN108559133A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 喻源;陈治全;张庆武 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C08K9/10 | 分类号： | C08K9/10;C08K9/02;C08K7/26 |
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| 地址： | 211800 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硅藻土基无机‑有机杂化阻燃剂的制备方法，该阻燃剂以硅藻土为载体，将聚磷酸铵镶嵌到硅藻土上，再利用磷酸酯对硅藻土‑聚磷酸铵进行充填和包裹处理，并通过优化原料配比，反应温度、反应时间等工艺条件，得到含有P、N、Si等阻燃元素的硅藻土基无机‑有机杂化阻燃剂。将本发明所述的阻燃剂应用于不饱和聚酯，能够解决聚磷酸铵在不饱和聚酯中沉淀分层的现象，且能够改善该阻燃剂与基体相容性。本发明所述的阻燃剂含有P、N、Si等阻燃元素，分子结构间具有协同阻燃效果，使该阻燃剂具有较高的阻燃效率。本发明中所涉及的工艺过程无毒无害，绿色环保，且流程简单，制备效率高，原材料来源广，价格低，具有很好地应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 阻燃剂 硅藻土基 聚磷酸铵 有机杂化 硅藻土 阻燃 制备 不饱和聚酯 基体相容性 原材料来源 包裹处理 沉淀分层 分子结构 工艺过程 工艺条件 绿色环保 无毒无害 原料配比 阻燃效率 磷酸酯 再利用 充填 应用 镶嵌 协同 优化 | ||
【主权项】：
1.一种硅藻土基无机‑有机杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅藻土与无水乙醇按质量体积比1∶20g/mL～1∶40g/mL充分混合，得到硅藻土悬浮液；(2)按聚磷酸铵与硅藻土质量比0.5～3.0，将聚磷酸铵加入到步骤(1)所得的悬浮液中，并在50℃～70℃下机械搅拌1～3小时，超声处理1～3小时；(3)将磷酸酯溶于无水乙醇中，得到浓度为0.05g/mL～0.1g/mL磷酸酯无水乙醇溶液；(4)将步骤(2)所得的悬浮液通过旋转蒸发仪去除无水乙醇，得到硅藻土‑聚磷酸铵粉末；(5)将步骤(3)所得的磷酸酯无水乙醇溶液加入到步骤(4)所得的硅藻土‑聚磷酸铵粉末中，在40℃～70℃下磁力搅拌10min～20min，混合均匀后得到硅藻土‑聚磷酸铵‑磷酸酯溶液，利用旋转蒸发仪去除无水乙醇，得到硅藻土‑聚磷酸铵‑磷酸酯粉末；(6)将步骤(5)所得的硅藻土‑聚磷酸铵‑磷酸酯粉末洗涤、干燥、研磨过200目筛即得硅藻土基无机‑有机杂化阻燃剂。
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- 2016-04-21 - 2019-08-06 - C08K9/10
- 本发明公开了一种复合阻燃剂、阻燃剂沥青及其制备方法。该复合阻燃剂包括蒙脱土和多聚磷酸化的氨基硅烷，所述多聚磷酸化的氨基硅烷包覆在所述蒙脱土的表面和插入到所述蒙脱土的片层间。该复合阻燃剂可提高了蒙脱土颗粒在沥青中的分散性和均匀性，降低了阻燃剂的填充量，同时提高沥青混合料的耐水性、抗开裂、抗车辙、抗低温、抗热氧老化和抗光氧老化等性能。
- 无机发泡剂制剂-201780077107.8
- 金荣基;金然旭;李钟灿;李东淳 - 株式会社东进世美肯
- 2017-11-17 - 2019-07-30 - C08K9/10
- 本发明涉及混合于树脂等来制备气泡的无机发泡剂制剂，更详细地，涉及如下无机发泡剂制剂，防止产品成型步骤之前在树脂和发泡剂的混合过程等预处理步骤中发泡剂的一部分或全部被早期分解，即使为了调整产品的物理特性而减小碳酸氢钾的粒子大小，分解温度也不下降，而维持高的温度，在相对窄的温度范围内被瞬间分解，从而可扩大树脂的适用范围来用于生产多种产品，并且，防止制备过程中装置受损，并可提高最终制备的产品的质量。
- 一种有机硅包覆黑磷新型阻燃剂及其制备方法和应用-201910388539.1
- 赖登旺;李玉华;龙双;李笃信;姜其斌;杨军;刘跃军 - 湖南工业大学
- 2019-05-10 - 2019-07-23 - C08K9/10
- 本发明公开的有机硅包覆黑磷新型阻燃剂，在惰性气体保护下，在非质子极性溶剂或极性质子溶剂中，对黑磷进行有机硅包覆而得。采用黑磷或低维黑磷这种微米或纳米级阻燃原料，创造性地将其与非质子极性溶剂或极性质子溶剂中进行有机硅包覆和分散，制备得到的微米级或纳米级新型阻燃剂，该新型阻燃剂既能提高基材的各项力学性能而且能很好的提高材料的阻燃等级。该阻燃剂利用有机硅包覆纳米级或微米级黑磷，再结合二者的协同阻燃效果，使阻燃剂纳米级分散于材料基体中，不仅能提升材料的阻燃性能，还能提升材料的各项力学性能，拓宽该阻燃剂的应用领域。
- 一种改性石墨烯抗静电剂的制备方法-201410130810.9
- 杨桂生;计娉婷 - 合肥杰事杰新材料股份有限公司
- 2014-04-02 - 2019-07-19 - C08K9/10
- 本发明提供一种改性石墨烯抗静电剂的制备方法，包括将石墨烯浸入浓硫酸中烯硫化，将硫化石墨烯溶于支链淀粉溶液中超声处理，然后过滤、干燥得支链淀粉包覆的改性石墨烯抗静电剂。由于硫化石墨烯由直链淀粉包覆构成了交联结构，其与传统层状石墨烯抗静电剂相比，具有更好的导电效果，所以改性石墨烯抗静电剂加入聚合物中，其用量少，并提高聚合物材料表面电阻率，提高材料的抗静电效果。
- 一种用于塑料的热塑性多孔粉石英及制备方法-201711470377.3
- 陈庆;贯大为 - 广东浪沙口腔健康有限公司
- 2017-12-29 - 2019-07-12 - C08K9/10
- 本发明属于填料改性领域，提供了一种用于塑料的热塑性多孔粉石英及制备方法。该方法将乙醇水溶液中加入多孔粉石英及偶氮二异丁腈后进行超声波分散，进行过滤和真空干燥，然后与聚甲基丙烯酸甲酯混合，在螺杆挤出机中混炼包覆，即得热塑性多孔粉石英，在与树脂基体、助剂共混注塑后，制得多孔粉石英填充改性的塑料制品。与传统方法相比，本发明的制备方法通过对多孔粉石英的紧密包覆，有效改善了多孔粉石英在塑料中的分散性和热塑加工性能，提高了多孔粉石英填充材料在塑料中添加量，从而能极大提升塑料制品的各项力学性能和加工性能，应用前景广阔，同时整个制备过程简单，易操控，成本较低，可推广应用。
- 一种改性膨胀型阻燃剂及其制备方法-201910219543.5
- 张来炳 - 浙江来往新材料有限公司
- 2019-03-22 - 2019-07-05 - C08K9/10
- 本发明涉及一种改性膨胀型阻燃剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：（1）制备羟甲基化三聚氰胺；（2）合成焦磷酸羟甲基化三聚氰胺；（3）制备酸式磷酸酯；（4）将聚磷酸铵分散于水中，在搅拌下，同步加入焦磷酸羟甲基化三聚氰胺和酸式磷酸酯，之后超声分散，包覆聚磷酸铵，得到膨胀型阻燃剂；（5）硅烷偶联剂球磨改性，即得到改性膨胀型阻燃剂。与现有技术相比，本发明阻燃剂的各组分以稳定化合物的形式均匀分散于阻燃剂的体系中，解决了微量原位改性剂难以均匀分散问题，大大提高阻燃剂阻燃效果。
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