[发明专利]一种复合型镁铝基储氢材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810360029.9 | 申请日： | 2018-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN108439330A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 董发勇;何伟仁;张建初 | 申请（专利权）人： | 常州达奥新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B3/00 | 分类号： | C01B3/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213000 江苏省常州市武进区常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种储氢材料，具体涉及一种复合型镁铝基储氢材料的制备方法。本发明将镁金属切割成镁块，以镁块为阳极、碳棒为阴极，得到沉积的超细镁粉，取锰铁矿石、稻壳、钛粉研磨，过筛得到混合粉料，将铝锭熔化后掺入锌粉，再降温加入分散粉料和聚四氟乙烯，通氩气精炼，冷却后得到复合金属树脂，最后将复合金属树脂熔融挤出，得到复合型镁铝基储氢材料，锰能阻止镁铝合金的再结晶，提高其抗冲击性和耐压性能，钛沉积在镁和炭粉的超细粉体颗粒表面，形成Mg‑Ti‑C复合储氢材料，提高储氢材料的氧化稳定性，过渡金属元素对镁的氢化反应有催化效果，并增加了镁与氢气反应接触面积，从而提高储氢材料的放氢速率并降低放氢温度。 | ||
| 搜索关键词： | 储氢材料 镁铝基 复合金属 放氢 镁块 制备 阴极 复合储氢材料 过渡金属元素 聚四氟乙烯 氧化稳定性 超细粉体 催化效果 混合粉料 抗冲击性 颗粒表面 铝锭熔化 镁铝合金 锰铁矿石 耐压性能 氢化反应 氢气反应 树脂熔融 稻壳 阳极 氩气 研磨 镁金属 再结晶 钛沉积 树脂 掺入 超细 粉料 过筛 镁粉 碳棒 炭粉 锌粉 钛粉 沉积 精炼 冷却 切割 挤出 | ||
【主权项】：
1.一种复合型镁铝基储氢材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将镁金属切割为镁块，以镁块为阳极，碳棒为阴极，对直流电弧等离子体设备抽真空，再向其中充入氩气来设定压力，向直流电弧等离子体设备通入冷却水；（2）启动直流电弧等离子体设备，静置1～2h，收集凝固在直流电弧等离子体设备中收集室内壁的镁粉，得到超细镁粉，将4～5g氯化钛溶于30～40mL四氢呋喃中，加热升温，启动磁力搅拌器开始搅拌，待氯化钛全部溶解，得到有机金属溶液；（3）按重量份数计，取30～40份锰铁矿石、10～15份稻壳、8～10份钛粉放入磨石机中研磨，过200目筛得到混合粉料，将混合粉料放入40～50份有机金属溶液中，在高速分散机中高速分散，过滤去除滤液，分离得到分散粉料；（4）按重量份数计，取15～20份的铝锭，用磨砂纸对铝锭进行打磨，将坩埚放入电阻炉中，设定电阻炉温度，当电阻炉温度升至600～610℃时，将铝锭放入坩埚中，铝锭开始熔化后，向其中加入3～4份锌粉，升温熔融；（5）按重量份数计，调节上述电阻炉温度降温，向坩埚中加入20～30份分散粉料、40～50份聚四氟乙烯并保温，得到熔体，最后将氩气通入熔体精炼，调节电阻炉降温至室温，得到复合金属树脂；（6）将复合金属树脂放入双螺杆挤出机中，挤出得到复合树脂颗粒，将复合树脂颗粒置于磨粉机中磨粉，过筛得到复合型镁铝基储氢材料。
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- 本发明公开了一种基于LiBH4的储氢材料及其制备方法，该储氢材料由LiBH4和(NH4)xMF6球磨而成，所述 (NH4)xMF6中的M 为 Al/Si/P/V。制备时，按物质的摩尔比为2 ‑ 11∶1，分别称取LiBH4和(NH4)xMF6混合，作为样品待用；将样品与磨球一起放入球磨罐中密封，磨球和样品的重量比为100 ‑ 200∶1，磨球为直径10 mm的钢球；将球磨罐放入球磨机中进行球磨，球磨时间为1 ‑ 6小时，球磨转速为100 ‑ 300 rpm；将球磨所得产物取出，即可获得基于LiBH4的储氢材料。本发明储氢材料不仅保持了LiBH4的高容量储氢性能，同时明显降低了其放氢温度；所使用的原料成本低廉，易于获得。因此，本发明在基于LiBH4的储氢材料的应用中具有价值。
- 一种用于燃料电池汽车的高稳定型储氢材料及制备方法-201811024865.6
- 陈庆;廖健淞 - 成都新柯力化工科技有限公司
- 2018-09-04 - 2019-01-11 - C01B3/00
- 本发明提供了一种用于燃料电池汽车的高稳定型储氢材料及制备方法。先制备六苯基苯，接着取一半制备4‑碘六苯基苯，将另一半在镍和氢气的共同作用下进行加成反应，制得六个环己乙烷接枝环己乙烷的复合物A，最后复合物A与4‑碘六苯基苯混合后加入1,3,5‑三碘苯中，通过取代反应后钯脱氢，制得具有类似于六苯并蔻的延展结构的蜂窝状碳基材料，即高稳定型储氢材料。该方法通过形成苯环互相连接的蜂窝状结构，在吸氢脱氢中可保持良好的高温稳定性，有效提高了作为储氢材料时的使用寿命，可广泛用于燃料电池储氢系统。
- 一种硼氢化锂/碱金属铝氢化物/碳化钙复合储氢材料及其制备方法-201611025480.2
- 柳东明;张月;顾润;斯庭智;李永涛;张庆安 - 安徽工业大学
- 2016-11-14 - 2019-01-11 - C01B3/00
- 本发明公开了一种硼氢化锂/碱金属铝氢化物/碳化钙复合储氢材料及其制备方法，属于储氢材料技术领域。该复合储氢材料是由硼氢化锂、碱金属铝氢化物和碳化钙组成，其中硼氢化锂与碱金属铝氢化物的摩尔比为2:1，碳化钙的添加量为12～25mol％；所述碱金属铝氢化物为氢化铝锂或铝氢化钠。制备时，先将纯度不低于97％的碳化钙机械粉碎成粒度小于500μm的粉末，再按配比称取硼氢化锂、碱金属铝氢化物和碳化钙粉末并混合，最后采用行星式球磨机对混合粉末进行球磨处理。本发明的优点在于：所提供的复合储氢材料制备工艺简单、安全可靠，具有低的放氢温度、高的放氢量和良好的可逆再吸氢性能；利用碳化钙来改善材料的储氢性能，原料来源广、成本低廉。
- 一种原位生长纳米氢化镁负载高比表面材料的制备方法-201710163650.1
- 王一菁;袁华堂;焦丽芳;张秋雨;黄一可;臧磊 - 南开大学
- 2017-03-17 - 2018-12-18 - C01B3/00
- 一种原位生长纳米氢化镁负载高比表面材料的制备方法，利用碱金属氢化物、卤化镁和支撑材料在球磨的条件下原位合成。本发明的技术效果是：本发明通过置换反应在支撑材料表面原位生成氢化镁，在温和条件下制备了具有较低操作温度、较快吸放氢速率的纳米复合储氢材料，解决了以往制备纳米氢化镁材料制备条件苛刻、产品粒径大等问题，提高氢化镁储氢材料的热力学、动力学性能。
- 过渡金属纳米片/MgH2复合材料及其制备方法和应用-201810919604.4
- 张刘挺;蔡泽亮;季亮;孙标;杜军 - 江苏科技大学
- 2018-08-13 - 2018-12-14 - C01B3/00
- 本发明公开了一种过渡金属纳米片/MgH2复合材料，该复合材料包括过渡金属纳米片和MgH2，过渡金属纳米片占所述过渡金属纳米片/MgH2复合材料总质量的3％～10％。本发明还公开了上述过渡金属纳米片/MgH2复合材料的制备方法和作为储氢材料的应用。本发明提供的过渡金属纳米片/MgH2复合储氢材料具有良好的中低温放氢动力学性能和较高的放氢量，并且制备方法简单，原料成本低，可应用于小型移动设备，笔记本电源，独立电堆系统的供氢源等领域。可适用于大规模开发应用。
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