[发明专利]一种复合型镁铝基储氢材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810360029.9 申请日: 2018-04-20
公开(公告)号: CN108439330A 公开(公告)日: 2018-08-24
发明(设计)人: 董发勇;何伟仁;张建初 申请(专利权)人: 常州达奥新材料科技有限公司
主分类号: C01B3/00 分类号: C01B3/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213000 江苏省常州市武进区常*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 储氢材料 镁铝基 复合金属 放氢 镁块 制备 阴极 复合储氢材料 过渡金属元素 聚四氟乙烯 氧化稳定性 超细粉体 催化效果 混合粉料 抗冲击性 颗粒表面 铝锭熔化 镁铝合金 锰铁矿石 耐压性能 氢化反应 氢气反应 树脂熔融 稻壳 阳极 氩气 研磨 镁金属 再结晶 钛沉积 树脂 掺入 超细 粉料 过筛 镁粉 碳棒 炭粉 锌粉 钛粉 沉积 精炼 冷却 切割 挤出
【权利要求书】:

1.一种复合型镁铝基储氢材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)将镁金属切割为镁块,以镁块为阳极,碳棒为阴极,对直流电弧等离子体设备抽真空,再向其中充入氩气来设定压力,向直流电弧等离子体设备通入冷却水;

(2)启动直流电弧等离子体设备,静置1~2h,收集凝固在直流电弧等离子体设备中收集室内壁的镁粉,得到超细镁粉,将4~5g氯化钛溶于30~40mL四氢呋喃中,加热升温,启动磁力搅拌器开始搅拌,待氯化钛全部溶解,得到有机金属溶液;

(3)按重量份数计,取30~40份锰铁矿石、10~15份稻壳、8~10份钛粉放入磨石机中研磨,过200目筛得到混合粉料,将混合粉料放入40~50份有机金属溶液中,在高速分散机中高速分散,过滤去除滤液,分离得到分散粉料;

(4)按重量份数计,取15~20份的铝锭,用磨砂纸对铝锭进行打磨,将坩埚放入电阻炉中,设定电阻炉温度,当电阻炉温度升至600~610℃时,将铝锭放入坩埚中,铝锭开始熔化后,向其中加入3~4份锌粉,升温熔融;

(5)按重量份数计,调节上述电阻炉温度降温,向坩埚中加入20~30份分散粉料、40~50份聚四氟乙烯并保温,得到熔体,最后将氩气通入熔体精炼,调节电阻炉降温至室温,得到复合金属树脂;

(6)将复合金属树脂放入双螺杆挤出机中,挤出得到复合树脂颗粒,将复合树脂颗粒置于磨粉机中磨粉,过筛得到复合型镁铝基储氢材料。

2.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的镁块尺寸为5cm×5cm×10cm,直流电弧等离子体设备抽真空至5×10-2Pa,充入氩气后设定压力0.8~0.9MPa,控制冷却水温度为20~25℃,冷却水水压为4.2~4.5MPa。

3.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的控制起弧电流为80~100A,加热升温后温度为50~70℃,搅拌转速为400~500r/min。

4.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的研磨时间为2~3h,所过筛规格为200目,高速分散机转速为4000~5000r/min,高速分散时间为30~40min。

5.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的设定电阻炉温度为800~850℃,升温熔融过程为:将炉温设定为900~1000℃,当温度升至900~905℃时,保温熔融1~2h。

6.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的电阻炉降温后温度为400~500℃,保温时间为30~40min,控制通气时间为5~10min,通气速率为4~5L/min。

7.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的双螺杆挤出机的机头温度为300~350℃,喂料转速为500~550r/min,切粒速率为100~120r/min,所过筛规格为200目。

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