[发明专利]一种N,N-二丁基间氨基苯酚的制备方法有效
申请号: | 201810324557.9 | 申请日: | 2018-04-12 |
公开(公告)号: | CN108558710B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 朱秀全;刘佳伟;王成鹏;阚莎莎 | 申请(专利权)人: | 河北建新化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/46;C07C213/00;C07C213/10;C07C215/76 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 彭锂 |
地址: | 061108 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种N,N‑二丁基间氨基苯酚的制备方法,其包括以下步骤,1将间氨基苯磺酸钠、溶剂、卤代烃和缚酸剂进行烷基化反应,烷基化反应温度为80~200℃,烷基化反应时间为2~5小时,得到烷基化物的溶液;2将烷基化物的溶液和碱性试剂、水混合进行碱熔反应,碱熔反应温度为200~350℃,反应时间为1‑3小时得到烷基化的酚钠盐,然后再加入水;3将烷基化的酚钠盐与酸性试剂进行酸析反应,反应时间为0.5h‑3h,得到粗品N,N‑二丁基间氨基苯酚;4精制得到N,N‑二丁基间氨基苯酚;使用本发明方法制得的N,N‑二丁基间氨基苯酚收率高,成本低,减少了副产种类,减轻了后处理的负担。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁基 氨基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种N,N‑二丁基间氨基苯酚的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤,(1)将间氨基苯磺酸钠、溶剂、卤代烃和缚酸剂进行烷基化反应,所述间氨基苯磺酸钠与卤代烃的摩尔比为1: (2~4),所述间氨基苯磺酸钠与缚酸剂的摩尔比为1:(1.5‑4),烷基化反应温度为80~200℃,烷基化反应时间为2~5小时,得到烷基化物的溶液;(2)将步骤(1)得到的烷基化物的溶液和碱性试剂、水混合进行碱熔反应,步骤(1)的间氨基苯磺酸钠与碱性试剂的摩尔比为1:(2~4),水与碱性试剂的质量比(0~3):1,碱熔反应温度为200~350℃,反应时间为1‑3小时得到烷基化的酚钠盐,然后再加入水,加水量与间氨基苯磺酸钠质量比为(1~4):1;(3)将步骤(2)的烷基化的酚钠盐与酸性试剂进行酸析反应,所述烷基化的酚钠盐与酸性试剂的摩尔比为1:(0.5~2),反应时间为0.5h‑3h,得到粗品N,N‑ 二丁基间氨基苯酚;(4)将步骤(3)的粗品N,N‑ 二丁基间氨基苯酚进行精制,得到N,N‑ 二丁基间氨基苯酚,结构式为:
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