[发明专利]一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 201810324557.9 | 申请日： | 2018-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN108558710B | 公开（公告）日： | 2020-07-14 |
| 发明（设计）人： | 朱秀全;刘佳伟;王成鹏;阚莎莎 | 申请（专利权）人： | 河北建新化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/46;C07C213/00;C07C213/10;C07C215/76 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 彭锂 |
| 地址： | 061108 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 氨基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，
（1）将间氨基苯磺酸钠、溶剂、卤代烃和缚酸剂进行烷基化反应，所述间氨基苯磺酸钠与卤代烃的摩尔比为1: （2~4），所述间氨基苯磺酸钠与缚酸剂的摩尔比为1：（1.5-4），烷基化反应温度为80~200℃，烷基化反应时间为2~5小时，得到烷基化物的溶液；
（2）将步骤（1）得到的烷基化物的溶液和碱性试剂、水混合进行碱熔反应，步骤（1）的间氨基苯磺酸钠与碱性试剂的摩尔比为1:（2~4），水与碱性试剂的质量比（0~3）：1，碱熔反应温度为200~350℃，反应时间为1-3小时得到烷基化的酚钠盐，然后再加入水，加水量与间氨基苯磺酸钠质量比为（1~4）：1；
（3）将步骤（2）的烷基化的酚钠盐与酸性试剂进行酸析反应，所述烷基化的酚钠盐与酸性试剂的摩尔比为1：（0.5~2），反应时间为0.5h-3h，得到粗品N，N- 二丁基间氨基苯酚；
（4）将步骤（3）的粗品N，N- 二丁基间氨基苯酚进行精制，得到N，N- 二丁基间氨基苯酚，结构式为：
。
2.根据权利要求1所述的一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：所述卤代烃包括氟丁烷、氯丁烷、溴丁烷或碘丁烷。
3.根据权利要求1所述的一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂包含氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
4.根据权利要求1所述的一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（2）的碱性试剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述酸性试剂包括盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、醋酸或三氟乙酸。
6.根据权利要求1所述的一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，酸析反应结束时，调节溶液pH为2~7，继续反应0.5~3h。
7.根据权利要求1所述的一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述精制包括水洗、加热脱水和干燥。
8.根据权利要求7所述的一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：所述加热脱水的温度为100~250℃。
9.根据权利要求1所述的一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将间氨基苯磺酸钠、溶剂、卤代烃和缚酸剂进行烷基化反应，首先将氨基苯磺酸钠溶于溶剂，间氨基苯磺酸钠在溶剂中的质量分数为10%-65%，然后依次加入卤代烃和缚酸剂。
10.根据权利要求1所述的一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水。
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