[发明专利]一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法

说明书

本发明涉及一种N，N‑二丁基间氨基苯酚的制备方法，其包括以下步骤，1将间氨基苯磺酸钠、溶剂、卤代烃和缚酸剂进行烷基化反应，烷基化反应温度为80~200℃，烷基化反应时间为2~5小时，得到烷基化物的溶液；2将烷基化物的溶液和碱性试剂、水混合进行碱熔反应，碱熔反应温度为200~350℃，反应时间为1‑3小时得到烷基化的酚钠盐，然后再加入水；3将烷基化的酚钠盐与酸性试剂进行酸析反应，反应时间为0.5h‑3h，得到粗品N，N‑二丁基间氨基苯酚；4精制得到N，N‑二丁基间氨基苯酚；使用本发明方法制得的N，N‑二丁基间氨基苯酚收率高，成本低，减少了副产种类，减轻了后处理的负担。

技术领域

本发明属于化工材料制备技术领域，具体地说，它涉及一种N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法。

背景技术

N, N- 二丁基间氨基苯酚是压热敏成色剂ODB-2的一种关键中间体。ODB-2是目前世界上应用最为广泛的黑色成色剂，成色画面的染色深，保存稳定性好，化合物结构简单，价格便宜，可应用于传真、标签等各种压热敏记录纸中，既可以单独使用，也可以与其他成色剂一起用于高速传真纸上。结构式为:

其中，N, N- 二丁基间氨基苯酚的纯度和成本，与ODB-2产品的质量和收益直接相关。其传统的合成工艺是起始原料间氨基苯磺酸钠先与氢氧化钠进行碱熔和酸析反应得到间氨基苯酚，再与烷基化试剂反应得到N，N- 二丁基间氨基苯酚。过程如下：

传统工艺提供的制备方法，碱熔反应产品复杂，选择性差，目标产物转化率低，后处理难度较大；烷基化反应酚羟基具有一定的活泼性，会参与反应，影响最终产品的质量和收率。整体工艺流程收率较低，废水量大。

发明内容

本发明的目的是提供一种收率高、成本低、污染小和工艺简便的N，N-二丁基间氨基苯酚的制备方法。

为实现上述目的，本发明其包括以下步骤，

（1）将间氨基苯磺酸钠、溶剂、卤代烃和缚酸剂进行烷基化反应，所述间氨基苯磺酸钠与卤代烃的摩尔比为1: （2~4），所述间氨基苯磺酸钠与缚酸剂的摩尔比为1：（1.5-4），烷基化反应温度为80~200℃，烷基化反应时间为2~5小时，得到烷基化物的溶液；

（2）将步骤（1）得到的烷基化物的溶液和碱性试剂、水混合进行碱熔反应，所述步骤（1）的原料间氨基苯磺酸钠与步骤（2）的碱性试剂的摩尔比为1:（2~4），水与碱性试剂的质量比（0~3）：1，即碱性试剂在水中的质量分数为25%-100%，碱熔反应温度为200~350℃，反应时间为1-3小时得到烷基化的酚钠盐，然后再加入水，加水量与间氨基苯磺酸钠质量比为（1~4）：1；

（3）将步骤（2）的烷基化的酚钠盐与酸性试剂进行酸析反应，所述烷基化的酚钠盐与酸性试剂的摩尔比为1：（0.5~2），反应时间为0.5h-3h，得到粗品N，N- 二丁基间氨基苯酚；

（4）将步骤（3）的粗品N，N- 二丁基间氨基苯酚进行精制，得到N，N- 二丁基间氨基苯酚，结构式为：

。

进一步地，所述卤代烃包括氟丁烷、氯丁烷、溴丁烷或碘丁烷。

进一步地，所述缚酸剂包含氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

进一步地，步骤（2）的碱性试剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。

进一步地，步骤（3）中，所述酸性试剂包括盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、醋酸或三氟乙酸。

进一步地，步骤（3）中，酸析反应结束时，调节溶液PH为2~7，继续反应0.5~3h。