[发明专利]一种4-甲基哌啶-3-酮及其衍生物的简便制备方法有效
申请号: | 201810316086.7 | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN110357809B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 屈虎;戚聿新;鞠立柱;胡金山;周立山 | 申请(专利权)人: | 新发药业有限公司 |
主分类号: | C07D211/74 | 分类号: | C07D211/74;C07D211/56;C07D213/73 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
地址: | 257500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种4‑甲基哌啶‑3‑酮及其衍生物的简便制备方法。本发明利用α‑甲基‑γ‑丁内酯和硝基甲烷反应制备1‑硝基‑3‑甲基‑5‑羟基正戊‑2‑酮,然后经磺酰氯试剂保护羟基得到1‑硝基‑3‑甲基‑5‑保护氧基正戊‑2‑酮,再经加氢还原硝基为氨基,同时环化得到4‑甲基哌啶‑3‑酮。本发明还提供由4‑甲基哌啶‑3‑酮制备2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶、N‑苄基‑4‑甲基哌啶‑3‑酮的方法。本发明所用原料价廉易得,条件温和,操作简便安全,反应选择性高,产品收率和纯度高,成本低,三废量少,绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 哌啶 及其 衍生物 简便 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种4‑甲基哌啶‑3‑酮的简便制备方法,包括:‑于溶剂或无溶剂、碱催化剂存在下,使α‑甲基‑γ‑丁内酯和硝基甲烷经取代反应制备1‑硝基‑3‑甲基‑5‑羟基正戊‑2‑酮,然后,‑加入磺酰氯试剂、缚酸剂,经磺酰化反应保护羟基制得1‑硝基‑3‑甲基‑5‑磺酸酯保护氧基正戊‑2‑酮,过滤,‑将所得滤液转移至压力釜中,加入加氢催化剂,经催化加氢还原硝基为氨基,同时环化制备4‑甲基哌啶‑3‑酮。
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