[发明专利]安息香的制备方法

摘要

一种安息香的制备方法，以苯甲醛为原料、蒸馏水溶剂、维生素B1为主催化剂、羟丙基β‑CD为辅助催化剂，苯甲醛在维生素B1，羟丙基β‑CD的催化下，以水作溶剂在电热套中加热至50～80℃，发生缩合反应，制得安息香。利用维生素B1分子右边噻唑环上的S和N之间的氢原子有较大的酸性，在碱的作用下形成碳负离子，进攻苯甲醛的醛基，使羰基碳极性反转，催化苯偶姻的形成，并利用羟丙基β‑CD在水溶液中对苯甲醛进行包合，从而增加苯甲醛的水溶性，便于苯甲醛的反应,避免了使用剧毒的氰化物；此外，与以乙醇作溶剂，维生素B1催化制备安息香需要在冰水浴下投料的方法相比，避免了在冰水浴下投料，产率低，能源耗费多的缺点。

主权项

1.一种安息香的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将苯甲醛、蒸馏水、催化剂混合并充分摇匀制得混合溶液，苯甲醛、蒸馏水、催化剂的摩尔比为49:400:6～9，将混合溶液用碱溶液调节PH值至8～10，然后置于电热套中加热至50～80℃并进行回流反应，回流反应的时间为3～7小时，且回流反应期间每30min加一次碱溶液，以将混合溶液的PH值维持在8～10，反应完毕后自然冷却，待完全析出晶体后，减压抽滤，得到安息香粗产品；S2、将安息香粗产品用浓度为95％的乙醇溶液重结晶制得安息香纯品。