[发明专利]安息香的制备方法

说明书

一种安息香的制备方法，以苯甲醛为原料、蒸馏水溶剂、维生素B1为主催化剂、羟丙基β‑CD为辅助催化剂，苯甲醛在维生素B1，羟丙基β‑CD的催化下，以水作溶剂在电热套中加热至50～80℃，发生缩合反应，制得安息香。利用维生素B1分子右边噻唑环上的S和N之间的氢原子有较大的酸性，在碱的作用下形成碳负离子，进攻苯甲醛的醛基，使羰基碳极性反转，催化苯偶姻的形成，并利用羟丙基β‑CD在水溶液中对苯甲醛进行包合，从而增加苯甲醛的水溶性，便于苯甲醛的反应,避免了使用剧毒的氰化物；此外，与以乙醇作溶剂，维生素B1催化制备安息香需要在冰水浴下投料的方法相比，避免了在冰水浴下投料，产率低，能源耗费多的缺点。

技术领域

本发明涉及化工产品制备技术领域，具体涉及一种安息香的制备方法。

背景技术

安息香(Benzoin)又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体，可作为药物和润湿剂的原料，还可用作生产聚酯的催化剂，也是一种重要的药物合成中间体。安息香的结构如下：

现有技术中，安息香的制备中多采用氰化钠(钾)作催化剂，是在碳负离子作用下，通过两分子苯甲醛的缩合生成安息香。但氰化物是剧毒，微量的氰化物即可致人死亡，且制备安息香时伴随产生的废弃物对环境产生威胁，废弃物不易处理；或采用辅酶维生素B1(盐酸硫胺)代替氰化物作催化剂进行缩合反应，虽然以维生素B1作催化剂具有操作简单，耗时短等特点，但是该合成方法仍存在不足之处：改制备方法的反应收率比较低，且反应所需的的溶剂乙醇，乙醇虽不属于剧毒物但仍具有一定的毒性和污染性。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种对人体及环境危害小且收率高的安息香的制备方法。

一种安息香的制备方法，包括以下步骤：S1、将苯甲醛、蒸馏水、催化剂混合并充分摇匀制得混合溶液，苯甲醛、蒸馏水、催化剂的摩尔比为49:400:6～9，将混合溶液用碱溶液调节PH值至8～10，然后置于电热套中加热至50～80℃并进行回流反应，回流反应的时间为3～7小时，且回流反应期间每30min加一次碱溶液，以将混合溶液的PH值维持在8～10，反应完毕后自然冷却，待完全析出晶体后，减压抽滤，得到安息香粗产品；S2、将安息香粗产品用浓度为95％的乙醇溶液重结晶制得安息香纯品。

优选的，催化剂包括主催化剂、辅助催化剂，主催化剂为维生素B1、辅助催化剂为羟丙基β-CD，以利用维生素B1分子右边噻唑环上的S和N之间的氢原子有较大的酸性，在碱的作用下形成碳负离子，进攻苯甲醛的醛基，使羰基碳极性反转，催化苯偶姻的形成，并利用羟丙基β-CD在水溶液中对苯甲醛进行包合，从而增加苯甲醛的水溶性，便于苯甲醛的反应，维生素B1与羟丙基β-CD的摩尔比是1～2：1。

优选的，PH值为8～9；回流反应的时间为5～6小时；电热套中加热的温度为60～70℃；碱溶液是浓度为10％的NaOH溶液。

本发明提供的安息香的制备方法，制备路线为：