[发明专利]烷基木聚糖的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810258297.X 申请日: 2018-03-27
公开(公告)号: CN108440687B 公开(公告)日: 2020-06-19
发明(设计)人: 彭锋;付亘悫;孙润仓;李楠;胡亚洁 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: C08B37/14 分类号: C08B37/14;C07H13/06;C07H1/00
代理公司: 北京金信知识产权代理有限公司 11225 代理人: 张皓;黄威
地址: 100083 北京市海淀*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种疏水烷基木聚糖的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)首先将原料木聚糖烘干预处理;(2)在二甲基亚砜/四丁基氟化铵体系中溶解木聚糖;(3)用N,N’‑羰基二咪唑活化硬脂酸;和(4)用活化的硬脂酸均相酯化木聚糖。根据本发明的合成烷基木聚糖的制备方法在均相体系中进行,可以很好地控制反应过程,根据本发明的制备方法合成的烷基木聚糖在木聚糖链上引入烷基,其烷基取代度为0.34‑1.54,并且随着取代度的增加,烷基木聚糖的疏水性能增强,通过接触角测试得出样品对应的接触角范围约在78.463‑110.497°,疏水性适中可控。
搜索关键词: 烷基 聚糖 制备 方法
【主权项】:
1.一种制备疏水烷基木聚糖的方法,包括以下步骤:(1)预处理:首先将原料木聚糖烘干;(2)木聚糖的溶解:60‑90℃搅拌下,向二甲基亚砜中加入四丁基氟化铵三水合物后,再将步骤(1)中烘干的木聚糖加入其中溶解,直至溶液呈透明状,其中木聚糖与二甲基亚砜的质量体积比为1g:20ml至1g:50ml,木聚糖与四丁基氟化铵三水合物的质量比为1:4.0至1:8.0;(3)N,N’‑羰基二咪唑活化硬脂酸:60‑90℃搅拌下,向二甲基亚砜中加入N,N’‑羰基二咪唑和硬脂酸,该活化反应过程最终得到透明的溶液,其中N,N’‑羰基二咪唑以及硬脂酸的摩尔比设置为1:1,N,N’‑羰基二咪唑与二甲基亚砜的质量体积比为1g:8mL至1g:10mL;(4)活化的硬脂酸均相酯化木聚糖的合成:将步骤(3)中活化硬脂酸的溶液匀速滴入步骤(2)中得到的木聚糖溶液中,反应温度控制在40‑120℃,反应时间控制在8‑14h,反应产物在乙醇中沉淀,经过滤、洗涤、真空干燥后得到硬脂酸酯化木聚糖。
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