[发明专利]一种由草酰氯氟化制备双-(七氟异丙基)-酮的方法有效
申请号: | 201810091739.6 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108191628B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 王敏;高占阳;于萍;王宝山;罗运柏 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07C49/167 | 分类号: | C07C49/167;C07C45/00;C07C45/82 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 马丽娜 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种由草酰氯氟化制备双‑(七氟异丙基)‑酮的方法。本发明设计一种设有外罐体和内罐体的反应釜,外罐体和内罐体之间的间隙形成用于冷却的液化层,将氟化剂、相转移催化剂、极性非质子溶剂、草酰氯依次加入反应釜中,通入六氟丙烯气体,搅拌条件下升温至60~200℃进行反应,反应结束后反应产物粗品直接冷凝在液化层内,分离出溶剂相即可进行精馏提纯。本发明制备工艺简单、稳定和高效,制备出的双‑(七氟异丙基)‑酮产率高、纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 草酰氯 氟化 制备 七氟异 丙基 方法 | ||
【主权项】:
1.一种由草酰氯氟化制备双‑(七氟异丙基)‑酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:将氟化剂、相转移催化剂、极性非质子溶剂、草酰氯一同加入反应釜中,通入六氟丙烯气体,搅拌条件下升温至60~200℃进行反应,反应结束后持续搅拌降至室温,将所得的固液混合物分离,得到双‑(七氟异丙基)‑酮粗品液体;将双‑(七氟异丙基)‑酮粗品液体分液分离,然后精馏提纯,得到双‑(七氟异丙基)‑酮;其中,氟化剂、相转移催化剂、草酰氯、六氟丙烯的摩尔比为1~12:0.01~3:1:1~10。
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