[发明专利]一种甲基橙皮苷的制备方法在审
申请号: | 201810066445.8 | 申请日: | 2018-01-24 |
公开(公告)号: | CN108129531A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 赵永平;丁金囤;王运红;时建刚;司小东 | 申请(专利权)人: | 邯郸市赵都精细化工有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/00;C07C309/06;C07C303/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 057750 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供一种甲基橙皮苷的制备方法。是以橙皮苷为主要原料与三氟甲磺酸甲酯在碱的存在下反应,经过酸化、过滤、脱溶后,再用有机溶剂洗涤、过滤得甲基橙皮苷,纯度95%以上,收率大于90%。副产物三氟甲磺酸盐是合成三氟甲磺酸的原料。与现有技术相比,本发明提供的甲基橙皮苷的制备方法,其反应过程安全,操作简便,高效环保,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基橙皮苷 制备 过滤 三氟甲磺酸甲酯 三氟甲磺酸盐 有机溶剂洗涤 三氟甲磺酸 高效环保 橙皮苷 副产物 收率 酸化 脱溶 合成 安全 | ||
【主权项】:
一种甲基橙皮苷的制备方法,其特征在于,以橙皮苷为主要原料,以三氟甲磺酸甲酯为甲基化试剂,包含以下步骤:(1)橙皮苷与三氟甲磺酸甲酯在反应溶剂中,在碱的存在下常温反应制得甲基橙皮苷反应液;(2)反应液经过酸化后、过滤除去不溶物,脱出溶剂得到甲基橙皮苷粗品与副产物的混合物;(3)甲基橙皮苷粗品经过纯化溶剂溶解、过滤后得到甲基橙皮苷精品;(4)纯化溶剂经浓缩结晶后得到三氟甲磺酸盐副产品。
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