[发明专利]耐高温碳化硅纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐高温碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：将聚二甲基硅烷和铝粉反应得到含铝聚硅烷；将含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯混合均匀，加热至80‑100℃后保温预设时间；保温结束后升温并进行加压蒸馏，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体；将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯反应得到粗产物聚碳硅烷；将粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。本发明制备得到的碳化硅纤维表面光滑，力学性能优异，耐高温性能极佳；在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率仍能达到85％以上，瞬时使用温度可达1800℃，在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。

主权项

1.一种碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S1：将聚二甲基硅烷和铝粉反应得到含铝聚硅烷；

S2：将所述含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯混合均匀，加热至80‑100℃后保温预设时间；保温结束后升温至120‑140℃进行加压蒸馏，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体；

S3：将所述含铝聚硅烷、所述含硼单体和二乙烯基苯反应得到粗产物聚碳硅烷；

S4：将所述粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。

2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

S1中，所述聚二甲基硅烷和所述铝粉的质量比为(2‑5):100。

3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，

S1具体包括步骤：将聚二甲基硅烷与纳米铝粉均匀地置于高压釜中，通入N₂置换3‑5次，并预加压强1‑2MPa；然后于2h时升温至450‑480℃，保温6‑8小时；再随炉冷却，所得液态产物，即为含铝聚硅烷。

4.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

S2中，所述含铝聚硅烷、所述硼烷和所述二甲苯的体积比为(2‑1):1:(2‑3)。

5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

S2中，所述保温的时间为10‑12h，保温过程保持匀速搅拌。

6.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

S2中，所述升温的速率为2‑3℃/min，所述加压蒸馏的压强为0.2‑0.5MPa。

7.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

S3中，所述含铝聚硅烷、所述含硼单体和所述二乙烯基苯的体积比为(1‑3):1:(0.05‑0.1)。

8.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，

S3具体包括步骤：将所述含铝聚硅烷、所述含硼单体和二乙烯基苯均匀混合置于高压釜中，通入N₂置换3‑5次，然后在常压下升温至420‑460℃后保温4‑6小时；再随炉冷却至室温，得到粗产物聚碳硅烷。

9.根据权利要求8所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

S3中，所述升温的速率为100‑150℃/h。

10.权利要求1‑9任一项所述的方法制备得到的碳化硅纤维。