[发明专利]耐高温碳化硅纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种耐高温碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：将聚二甲基硅烷和铝粉反应得到含铝聚硅烷；将含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯混合均匀，加热至80‑100℃后保温预设时间；保温结束后升温并进行加压蒸馏，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体；将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯反应得到粗产物聚碳硅烷；将粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。本发明制备得到的碳化硅纤维表面光滑，力学性能优异，耐高温性能极佳；在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率仍能达到85％以上，瞬时使用温度可达1800℃，在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及高性能纤维技术领域，具体涉及一种耐高温碳化硅纤维的制备方法。

背景技术

SiC纤维是一种新型高技术陶瓷纤维，其具有比强度高、比模量大、线膨胀系数小、耐高温性能好等优点。且其与金属、陶瓷、聚合物具有良好的相容性，在航空航天、武器船舶制造等领域具有极为广泛的应用前景。

目前，SiC纤维的制备方法通常有以下几种：超细微粉烧结法、化学气相沉积法、先驱体转化法、活性炭纤维转化法等。其中，先驱体转化法是较为成熟且已实现工业化生产的方法，是SiC纤维制备的主流方法。先驱体转化法制备SiC纤维大致分为四大工序：PCS先驱体的合成、PCS纤维的熔融纺丝、PCS原纤维的不熔化处理以及不熔化纤维的高温烧成。利用有机物热分解转化，可制得细直径、均匀性好的连续SiC纤维。但是目前先驱体转化法制备的SiC纤维仍然存在含氧量高、富含游离碳等问题，同时在高温下β-SiC晶粒迅速长大，严重影响了SiC纤维的高温性能。在SiC纤维中引入异质元素是提高SiC纤维高温性能的可行因素。研究表明，异质元素能有效抑制高温下β-SiC晶粒的长大，愈合纤维在烧成过程中产生的裂纹，成为SiC纤维发展的新趋势。目前已有商品名为Tyranno Lox、ZE、SA、Sylramic等一系列含有Ti、Zr、Al、B的SiC纤维。

Al、B是SiC粉体在烧结过程中最有效的助剂之一，已被广泛应用于SiC纤维的生产。但是Al、B元素的引入是阻碍其发展的关键问题。目前，铝元素的引入主要由液态聚硅烷和乙酰丙酮铝反应获得；硼元素的引入一般有三种方法：(1)利用硼烷或硼氮烷改性SiC先驱体PCS；(2)将含硼物质与聚碳硅烷共混，获得含硼先驱体；(3)采用含硼气氛对原丝进行不熔化处理。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种耐高温碳化硅纤维的制备方法，制备得到的SiC纤维表面光滑，力学性能优异，耐高温性能极佳；在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率仍能达到85％以上，瞬时使用温度可达1800℃，在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

第一方面，本发明提供了一种碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：