[发明专利]一种形貌可控的L沸石的制备方法在审
申请号: | 201711494434.1 | 申请日: | 2017-12-31 |
公开(公告)号: | CN108101074A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 洪鲁伟;刘冠锋;于海斌;臧甲忠;赵云;王银斌;郭春垒;宋万仓;王凌涛;洪美花;季超 | 申请(专利权)人: | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中国海洋石油集团有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/32 | 分类号: | C01B39/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300131 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种形貌可控的L型沸石的制备方法。该方法采用氟盐作为添加剂,利用分段晶化调节L沸石形貌的合成方法。具体的步骤为:将硅源与铝源混合,在5~60℃下静止老化2~72小时制得导向剂;然后将硅源、导向剂、铝源、氟盐混合成胶,反应混合物凝胶中各组分的摩尔比为8~20K2O:Al2O3:20~60SiO2∶120~800H2O:0.03~0.3F‑,而后在不同温度下分两段静态晶化,第一段晶化温度为5~60℃,晶化12~48小时,第二段晶化温度为120~180℃,晶化12~72小时;最后经过滤、洗涤、干燥,制得L沸石分子筛。所得分子筛相对结晶度高,形貌为颗粒状、圆饼状和双锥形貌。该制备方法原料易得、制备成本低,具有良好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 晶化 制备 形貌 形貌可控 导向剂 氟盐 硅源 铝源 反应混合物凝胶 分子筛 相对结晶度 工业应用 静态晶化 颗粒状 摩尔比 双锥形 圆饼状 成胶 洗涤 添加剂 分段 静止 合成 老化 | ||
【主权项】:
1.一种形貌可控的L型沸石的制备方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:(1)将硅源、铝源和碱源分别溶于去离子水中,于5~60℃下搅拌均匀,然后在5~60℃下静止老化10~72h制得导向剂;导向剂配比为:SiO2 /Al2 O3 =12~30;K2 O/SiO2 =0.55~0.85;H2 O/K2 O=36-60;(2)将导向剂与硅源在20~60℃下混合均匀,然后依次加入铝源和含氟盐制备得到凝胶,使所述的凝胶中各组分按其氧化物的摩尔比为8~20K2 O:Al2 O3 :20~60SiO2 ∶120~800H2 O:0.03~0.3F- ,充分搅拌均匀,搅拌时间为0.5~6h;(3)然后将所述的凝胶在不同温度下分两段晶化,第一段晶化温度为5~60℃,晶化12~48h,而后经30~60min升温,将凝胶升温至120~180℃,晶化12~72h,最后经过滤、洗涤、干燥制得L沸石。
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